Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie
W. Funk, V. Dammann, G. Donnevert
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 13.04.2019, 14:28   #1   Druckbare Version zeigen
gnurps  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Was stört meine Ammoniumbestimmung? (Berthelot)

Hallo zusammen,

ich beschäftige mich gerade mit der photometrischen Bestimmung von Ammonium in Gewässern (Berthelot-Reaktion, Indophenolblau).

Leider sind meine Kalibriergeraden im Bereich von 0,01 bis max. 5 mg/L alle nicht linear, und ich finde ziemlich hohe Werte in meinen Blindproben
Die verwendeten Chemikalien sind ausschließlich von p.A.-Qualität, außerdem nutze ich MilliQ-Wasser. Habe auch bereits neue Küvetten usw. probiert umd eine Einschleppung dadurch auszuschließen, leider ohne Erfolg.
Weiterhin habe ich den "Voodoo"-Eindruck, dass die Blindwerte jeden Tag recht unterschiedlich hoch ausfallen, und sich sogar manchmal erhöhen, je länger die Proben oder Reagenzlösungen herumstehen.

Ist es möglich, dass Eintrag vom Ammoniak durch die Luft mir meine Messungen verhagelt? Wenn ja, wäre das doch ein systematisches Problem, was auch an anderen Instituten auffallen müsste, oder?

Es ist mir leider nicht möglich, unter Luftabschluss bzw. in einem Reinstraum zu arbeiten. Wir haben eine ganz normale Belüftungsanlage im Labor, die die Außenluft nur grob mechanisch gefiltert hereinbringt.
Auch die Lagerung von Proben + Lösungen ist mir nur in labortypischen Einrichtungen möglich.

Was kann ich tun, um einerseits die Ursache zu finden, und andererseits das Problem zu beheben?

Danke für alle Tipps!


PS: Die Analyse findet weder im Stall noch auf der Toilette statt Habe auch noch keinen offensichtlichen Pipi-Geruch im Labor wahrnehmen können
gnurps ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.04.2019, 18:47   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.396
AW: Was stört meine Ammoniumbestimmung? (Berthelot)

Hi gnurps,

"Die Analyse findet weder im Stall noch auf der Toilette statt." Sehr gut.

Ob aus der Luft Ammoniak eingetragen werden kann würde ich prüfen indem ich Luft durch eine Waschflasche mit schwacher Säure ziehe und die dann analysiere. Wie ist die genaue Analysevorschrift? Vielleicht ein Interpretationsfehler?

Freundliche Grüße
cg
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ammonium, berthelot

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