Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analysis of Chiral Organic Molecules
P. Schreier, A. Bernreuther, M. Huffer
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 29.03.2019, 07:38   #1   Druckbare Version zeigen
Daniell weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 10
Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Hallo,
Ich brauch bitte eure Hilfe! Ich mache gerade das qualitative Analyse Labor uns bin nun bei der dritten Probe angelangt und finde keine Ionen. Bis jetzt habe ich nur Tartrat gefunden beim Kationentrennungsgang war bisher alles negativ. Mein Problem ist meine Probe. Diebzeigt ein komisches Phänomen und zwar springt mir die Probe wenn ich sie aus dem Glas nehem will immer vom Spartel. Sie hüpft an der luft richtig runter vom Spartel. Kennt jemand dieses Phänomen? Und mein zweited Problem damit ist das die Probe am ersten Tag im erwärmten Wasser löslich war und am zweiten Tag nur mehr in erwärmter HCl . Woher kanm das kommen?
Mein pH Wert ist neutral
Flammenfärbung war spritzig orange-gelb und danach kurz rot. Also nicht wirklich eindeutig.
Dachte als zweites anion an ein oxid. Aber das ist ja leider bicht wirklich nachweisbar. Allerdings finde ich ja keine Kationen. Hab den Trennungsgang komplett gemacht HCl war negativ H2S war negativ Ammonsulfid und Ammoncarbonat. Vielen Dank im Voraus!
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Alt 29.03.2019, 08:53   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.667
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Zitat:
Zitat von Daniell Beitrag anzeigen
... Allerdings finde ich ja keine Kationen. Hab den Trennungsgang komplett gemacht HCl war negativ H2S war negativ Ammonsulfid und Ammoncarbonat. Vielen Dank im Voraus!
Auch schon an Natrium, Ammonium und die restlichen Mitglieder der löslichen Grußße gedacht?

Gruß Bergler
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Carpe diem! Fasse dich kurz!
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Alt 29.03.2019, 08:57   #3   Druckbare Version zeigen
Daniell weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 10
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Ja die lösliche Gruppe war negativ. Ammonium habe ich sofort getestet als ich die Probe erhalten habe. war auch negativ. und müsste ich bei Natrium nicht immer die Natriumflamme sehen? Lg
Daniell ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2019, 09:55   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.241
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Lithium hat eine rote Flammenfärbung. Habt Ihr ein Spektroskop zur Hand?

Habt Ihr Lithiumtartrat im Labor rumstehen? Oder wenigstens ein anderes Li-Salz? Dann man mal eine Flammenfärbung damit.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 29.03.2019, 09:57   #5   Druckbare Version zeigen
Daniell weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 10
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Nein haben leider kein Spektroskop .. vergleichsporbe hab ich schon gemacht. aber bei meiner Flamme sah ich das rote nur ca 2 sec.
kann es sein das ich meine Ionen im Trennungsgang komplett verloren habe? Lg
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Alt 29.03.2019, 11:03   #6   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.241
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Du kannst davon ausgehen, dass Dein Li-Salz sauberer verbrennt, als z.B. Li-Tartrat.

Wenn Du im Trennungsgang ein Ion verlierst, hast Du was falsch gemacht...

Li in die Analyse geben und KEIN Spektroskop auszuteilen ist schon irgendwi asi.

Hier ist mal angedeutet, dass man LiCl aus den anderen Ionen herauslösen kann.

Ich würde das zunächst einmal mit ausstehendem LiCl probieren und anschließend mit der Analyse mit dem Verdacht auf Li-Tartrat folgendes machen und zur Vermeidung von Na-Kontamination möglichst wenig mit Glas arbeiten:
1.) Mit HCl versetzen und Glühen oder Brennen. Dann sollte aus dem Tartrat das Chlorid (Schmelzpunkt wasserfrei: 614 °C) geworden sein.
2.) Nach dem Abkühlen in Ether/EtOH lösen. Der Lösevorgang eines Schmelzkuchens kann sehr langsam sein. Ich würde trotzdem nicht mit Wärme nachhelfen.
3.) vorsichtig eindampfen. Evtl. über Handwärme oder ähnlich sanfte Methoden.
4.) Wenn ein weißer Rückstand in plausibler Menge da ist, dann ist ja schon mal schön. Du wirst Dir sicherlich auch einiges Natrium in die Analse geholt haben. Eine Flammenfärbung wird nicht mehr so deutlich rot sein.
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Alt 29.03.2019, 11:11   #7   Druckbare Version zeigen
Daniell weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 10
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Hallo, vielen dank für die schnelle Hilfe und Antwort. werde das heute mal so versuchen! wir haben generell kein Spektroskop im Labor...wir machen das alle mit dem Auge... da kommts dann leider zu großen Verwirrungen. ich denke auch das es Lithium ist, konnte es eben aber gestern über Einzelnachweise leider nicht nachweisen. werde heute nochmal den Trennungsgang machen! Vielleicht finde ich dann auch noch was vielen Dank nochmal
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Alt 29.03.2019, 11:20   #8   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.241
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Zu so einem Praktikum gibt es doch meist ein Seminar/Handout/Leitfaden/Vorlesung. Was sind denn da für Li-Nachweise aufgetischt worden?
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Alt 29.03.2019, 11:22   #9   Druckbare Version zeigen
Daniell weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 10
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Ja es gab eine Vorlesung aber sonst wird man im Labor recht alleine gelassen... wir haben den Nachweis mit Eisenperiodat Reagnez und den Nachweis mit Natriumhydrogenphosphat. Lg
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Alt 29.03.2019, 18:08   #10   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.086
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Lithium ist aber karminrot, Gelborange ist was anderes. Calcium und vielleicht mit Natrium vermischt.
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Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 29.03.2019, 18:45   #11   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.241
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

Das sind die theoretischen Beobachtungen, wenn man denn reinste Substanzen hätte. In Realität sieht man immer Natrium, wenn man Glück hat nur in Spuren.

Die hier beobachtete Erscheinung würde ich mit 1. Der Verbrennung des Tartrats (gelborange Flamme) und dem 2. anschließenden kurzen Aufleuchten de Li deuten.

Wenn der Trennungsgang richtig durchgeführt wurde, sollte das Ca hier nicht in die Flamme gelangen. Zumindest nicht in den Mengen, die man bei dem Experiment erkennen könnte.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

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Alt 29.03.2019, 21:40   #12   Druckbare Version zeigen
Daniell weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 10
AW: Qualitative analyse Praktikum Hilfe

So bei meiner Probe ist leider was daneben gegangen beim einfüllen..hab eine neue Probe bekommen mit selbem stoff aber diesmal hat es sich gleich in HCl gelöst trennungsgang ging dann die orange gelbe Flamme kam wirklich vom Tartrat und die rote gab es bei der neubefüllten Probe nicht mehr .. Danke für eure Hilfe!!
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