Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 24.05.2007, 22:52   #1   Druckbare Version zeigen
MartinQ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 41
Trennung 4. HG

Hallo,
Ich bearbeite gerade meine Trennung 4. HG und hätte folgendes Problem:
1. Geruch: Ammoniak --> NH4+
2. Flammenfärbung: halbe Minute Gelbfärbung --> Na+
3. Leuchtprobe + gelber H2S-Niederschlag --> Sn2+
4. bei geringem pH-Wert: braun-schwarzer Niederschlag --> Bi3+
5. grüne Flammfärbung (war zu erkennen) + Ausfall mir CrO4-, Ausschluss von Tl, da kein Ausfall mit Iodid --> Ba2+
Ich habe diese Vermutung abgegeben und 3 Fehler, also eins komplett falsch und entweder eins fehlt oder eins ist zuviel. Ich tippe eins ist zu wenig. Habe nochmal Flammprobe gemacht
und rote Flammenfärbung mit weißen Nadeln im Flammkegel gesehen. Deutet vielleicht auf Ca2+ oder Sr2+.
Ich wollte Fragen, wo bei den oben aufgelisteten Nachweisen ein Fehler sein könnte. Ich bin mir sicher, dass ich alle 5 oben genannten Kationen nachgewiesen habe.
MartinQ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.05.2007, 22:54   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.962
AW: Trennung 4. HG

Zitat:
4. bei geringem pH-Wert : braun-schwarzer Niederschlag --> Bi3+
Ob ein niedriger pH-Wert da schon ein sicherer Nachweis ist? Ich glaube nicht...denke mal, hier liegt der Fehler.

ad Flammenfärbung:
Hast du ein Spektroskop zur Verfügung?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.05.2007, 23:11   #3   Druckbare Version zeigen
MartinQ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 41
AW: Trennung 4. HG

Wir haben Spektroskope zur Verfügung aber um ehrlich zu sein, sind die nicht besonders gut.
Was könnte der braun-schwarze Niederschlag denn sonst sein, außer Bi2S3 ?
MartinQ ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 24.05.2007, 23:43   #4   Druckbare Version zeigen
baltic Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.468
AW: Trennung 4. HG

Zitat:
Wir haben Spektroskope zur Verfügung aber um ehrlich zu sein, sind die nicht besonders gut.
Das kann ich bestätigen, sofern mein Verdacht nicht trügt und mein Vorredner drei Laborplätze weiter steht
baltic ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.05.2007, 17:32   #5   Druckbare Version zeigen
MartinQ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 41
AW: Trennung 4. HG

Das könnte durchaus sein.
Dieses Praktikum ist so was von verflucht!
MartinQ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.05.2007, 12:34   #6   Druckbare Version zeigen
baltic Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.468
AW: Trennung 4. HG

Ich hätte auch eine Frage zur Kationentrennung 4.HG:

Ich weiß bisher nur, dass Sn2+ drin ist (Schmutzig-gelber Nd mit H2S und positive Leuchtprobe) und vermute, dass auch Arsen mit drin sein könnte, da mir der Nd nicht sehr homogen erschien. Das ist aber noch nicht nachgewiesen.

Am Anfang, als ich "nur mal eben" auf Ca, Sr, Ba testen wollte und etwas Schwefelsäure hinzugefügt hatte, geschah Folgendes:

1. Gelber Niederschlag
2. Orangefärbung
3. Rotfärbung (wieder klare Lösung)
4. Rosafärbung mit violetten Ioddämpfen über der Flüssigkeit

Das Ganze im Zeitraum von vielleicht 30 Sekunden.
Nach Zugabe von 2 Tr dest. Wasser verschwand die ganze Färbung völlig!

Was kann da passiert sein?!
Leider kann ich noch keine genaueren Angaben machen, was drin sein könnte...
baltic ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.05.2007, 18:04   #7   Druckbare Version zeigen
Jetto Männlich
Mitglied
Beiträge: 5
AW: Trennung 4. HG

@baltic
Überprüfe das ganze doch mal mit H2S in HCl saurer Lsg. Der pH sollte von 0-3,5 sein, am besten bis 3,5 um alles auszufällen.
War dieses Verhalten nur an einer Stelle, z.B bei der eintropfstelle zu beobachten?
z.B. macht As2S3 einen gelben Niederschlag, das kann man auch mit der Mars´sche Probe sehr gut nachweisen.

Ist die Analyse ein Feststoff und wenn ja wie habt ihr sie in Lsg gebracht?

@MartinQ
Neben Strontium und Calcium, macht auch Lithium eine rote Flammenfärbung. Am besten sieht man das leider in der Spektralanalyse. (Li+ kann man auch in Ethanol mit ein wenig Hcl abbrennen-->Rote Flamme)

" bei geringem pH-Wert: braun-schwarzer Niederschlag --> Bi3+"
Das kann, wenn ihr noch andere Elemente aus der Schwefelwasserstoff-Grp habt auch PbS (braun-schwarz)und/oder SnS2(braungelb) sein. Dabei ist es wichtig auf den pH-Wert zu achten, die Schwefelwasserstoff-Grp fällt bei einem niedrigen pH (0-3,5).

Ich kann euch nur wärmstens den Jander Blasius empfehlen, da findet man alles über Kationentrennungsgänge.
Gruß Jetto
Jetto ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.05.2007, 21:47   #8   Druckbare Version zeigen
baltic Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.468
AW: Trennung 4. HG

Zitat:
Ich kann euch nur wärmstens den Jander Blasius empfehlen, da findet man alles über Kationentrennungsgänge.
Der ist natürlich auch immer dabei!

Ich hab auch eigentlich kein Problem mit meiner Analyse, hab halt gerade erst mit dieser Trennung angefangen.
Ich wollte nur mal diesen eigenartigen Effekt schildern und mich mal erkundigen, ob jemandem etwas Vergleichbares passiert ist...

Ich hatte nach Zugabe der Schwefelsäure erwartet, einen weißen Niederschlag zu sehen oder eben nicht. Und stattdessen spielte sich eine ganze Farbenshow ab

Ich denke mal, da haben irgendwelche Anionen merkwürdige Dinge gemacht, immerhin ist elementares Iod entstanden...

Kann sich also jemand diesen Effekt erklären, bzw. gibt es da unter den Ionen irgendeinen Verdächtigen, dem solche Sperenzchen zuzutrauen sind? Nur aus Interesse
baltic ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.05.2007, 22:03   #9   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.203
AW: Trennung 4. HG

Was für Ionen können denn drin sein?

Gruß,
Franz
__________________
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Alt 26.05.2007, 22:19   #10   Druckbare Version zeigen
MartinQ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 41
AW: Trennung 4. HG

Könnte es vielleicht auch sein, dass bestimmte Anionen für diese Farbsache verantwortlich sind?
Glaube ich zwar nicht wirklich aber mir fällt auch um ehrlich zu sein nicht ein, welches Kation von der 1. bis 4.HG so etwas machen sollte. Ich hab's ja gesehen aber ich kann mir das nicht erklären.
MartinQ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.05.2007, 22:22   #11   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.203
AW: Trennung 4. HG

Zitat:
Zitat von MartinQ Beitrag anzeigen
Glaube ich zwar nicht wirklich aber mir fällt auch um ehrlich zu sein nicht ein, welches Kation von der 1. bis 4.HG so etwas machen sollte.
Ich auch nicht.
Ähm, was hätte Arsen darin zu suchen?

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.05.2007, 04:34   #12   Druckbare Version zeigen
baltic Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.468
AW: Trennung 4. HG

Zitat:
Was für Ionen können denn drin sein?
Lange Liste:

Kationen bzw. positive Oxidationsstufe:
(Alle Ladungen weggelassen)
Li, Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, B, Al, Tl, Sn, Pb, NH4, N2H6, As, Bi

Anionen bzw. negative Oxidationsstufe, dito:
F, Cl, Br, I, HF2, ClO3, ClO4, S, SO3, SO4, S2O3, S2O8, NO2, NO3, PO4, AsO2, AsO3, SbO2, SbO3, BiO2, BiO3, CO3, C2O4, H3CCOO, CN, BO3, BF4, SiO3, SiF4

Ich glaube, das ist soweit alles.

Ich glaube allerdings kaum, dass man uns mehr als nötig irgendwelche giftigen Anionen gibt. Cyanid ist (fast) mit Sicherheit nicht drin, so kompliziert wie es war, als eine Kommilitonin sich KCN für Vergleichszwecke geben lassen wollte. Am Ende hatte sie dann einen Krümel von der Größe eines halben Stecknadelkopfes.

Iodid ist mit Sicherheit drin, erstens wegen der violetten Dämpfe, aber auch weil der unlösliche Teil die typisch glänzenden Kristalle von Bleiiodid beinhaltet.

Also auch Blei.

Antimon und Bismut sind im löslichen Teil nicht drin, da es mit H2S nur einen schmutzig gelben Niederschlag gab.

Gute Nacht und lg,
baltic
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