Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 02.06.2011, 16:14   #1   Druckbare Version zeigen
Uranylacetat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Trennung As/Ca/Zn

Hallo ihr lieben,
ich bin langsam am verzweifeln. Das Quanti raubt mir echt den letzten Nerv.
Ich weiß absolut nicht, wie ich meine 3er Trennung angehen soll.
Ich muss den Gehalt von Arsen, Zink und Calcium in meiner Probelösung bestimmen.

1. Überlegung:
-Arsen bromatimetrisch bestimmen,
-Zink neben Calcium (nach dem Merk-Titriplex Buch) Dimethylnaphthidin als Indikator, Kaliumhexacyanoferrat(III) hinzugeben--> wobei ich nicht weiß wozu dieses dient und dann bei pH=5 mit EDTA titrieren
-für Calciumbestimmung dann zu dieser Lösung ErioT Tabletten geben und bei pH=11 mit EDTA titrieren.
--> klappt überhaupt nicht gut. Umschlagspunkt im 2ten Schritt viel zu langsam...

2. Überlegung: Ca als Oxalat gravimetrisch fällen, aber da stören die anderen 2 Kationen

3: Arsen bromatometrisch, Ca mit Calconcarbonsäure und dann Zink mit EDTA
--> wobei sich hier die Geister scheiden, ab bei Calconcarbonsäure mit oder ohne MgCl2, mit NaOH oder KOH gearbeitet werden soll......

4: Maskierung von Calcium mit Fluorid (aber fällt das nicht aus?)
Dann Bestimmung von Arsen bromatometrisch und Zink mit EDTA...

Habt ihr eine Gute Mehtode rauslesen können?
Bei uns hat bis jetzt einfach nichts richtig geklappt...habe ich Störungen übersehen?
Gibt es noch andere Möglichkeiten?

Bin um jede Hilfe Dankbar.
Liebe Grüße
Uranylacetat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2011, 23:40   #2   Druckbare Version zeigen
tmmaster Männlich
Mitglied
Beiträge: 888
AW: Trennung As/Ca/Zn

@-Zink neben Calcium (nach dem Merk-Titriplex Buch) Dimethylnaphthidin als Indikator, Kaliumhexacyanoferrat(III) hinzugeben--> wobei ich nicht weiß wozu dieses dient und dann bei pH=5 mit EDTA titrieren
-für Calciumbestimmung dann zu dieser Lösung ErioT Tabletten geben und bei pH=11 mit EDTA titrieren.
--> klappt überhaupt nicht gut. Umschlagspunkt im 2ten Schritt viel zu langsam...


-klingt für mich etwas merkwürdig - normal titriert man Zn mit ErioT und pH=11
außerdem bildet nicht mit Kaliumhexacyanoferrat(III) einen braunen Niederschlag-

Hast du schon versucht Ca stattdessen bei pH=13 mit Calconcarbonsäure als Indikator zu bestimmen- (vielleicht ev. Zn als ZnS entfernen)
tmmaster ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 03.06.2011, 22:10   #3   Druckbare Version zeigen
Uranylacetat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Trennung As/Ca/Zn

Also das mit der Fällung als Sulfid wollte ich am Montag mal ausprobieren.
Habe heute aus lauter Resignation Calcium und Zink gravimetrisch als Oxinate gefällt. Mir wäre eine Titration allerdings tausend mal lieber...
Ich hatte echt auf das Titriplex-Heftchen gehofft, da mir das als eine gute Alternative erschien. Ich habe Zink bisher auch nur bei pH=11 komplexometrisch bestimmt, aber wenn Firma Merck meint, das geht, dann denke ich doch, dass das erfahrene Wissenschaftler geschrieben haben, oder?!
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