Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 07.07.2010, 10:01   #1   Druckbare Version zeigen
ami1and  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Injektionsprobleme nach Methylierung von Fettsäuren mit TMSH

Hallo,
ich habe derzeit ein Problem bei der Injektion von mit TMSH methylierten Proben (10µl TMSH ad 400µl nHexan/Methode: GC/FID Injektion CombiPal). Nach Flüssiginjektion von ca 5 Proben verklebt die Injektionspritze so stark, das selbst nach vielfachem Waschen der Spritze mit diversen Lösungsmitteln (Methanol, n Hexan, Dichlormethan) ein hörbares Schleifen in der Injektorspritze auftritt. Es scheint als ob irgendetwas in der Spritze polymerisiert. Wie kann ich das verhindern?
Danke für Eure Hilfe...

Geändert von ami1and (07.07.2010 um 10:03 Uhr) Grund: Information fehlte
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Alt 07.07.2010, 11:12   #2   Druckbare Version zeigen
derkleine Männlich
Mitglied
Beiträge: 4
Beitrag AW: Injektionsprobleme nach Methylierung von Fettsäuren mit TMSH

Hallo,
Hast Du schon überprüft ob der Autosampler auch nach der Injektion genügend oft die Spritze mit Hexan spült? Stellst Du das TMSH selber her oder nimmst Du gekauftes? Was für eine Probenmatrix untersuchst Du denn?
Ach ja mal was ganz anderes, warum nimmst Du TMSH? Du weißt das du damit evtl. zu anderen Ergebnissen kommen kannst als mit anderen Methoden (BF3 zum Beispiel). Was das Verhältnis der gesättigten Fettsäuren zu den ein und mehrfachgesättigten Fettsäuren betrifft.
Gruß
Chris
derkleine ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.07.2010, 14:37   #3   Druckbare Version zeigen
ami1and  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Injektionsprobleme nach Methylierung von Fettsäuren mit TMSH

Hallo Chris,
der Autosampler wird auch nach der Injektion 3 mal mit n-Hexan gespült. BF3 habe ich schon versucht- die Probenvorbereitung ist vergleichsweise sehr aufwendig- TMSH braucht man nur zugeben und Methylierung erfolgt direkt im Injektor- BF3 muss muss man noch ausschütteln - Kann es damit zusammenhängen, dass TMSH mit dem n-Hexan nicht kompatibel ist, da n Hexan 1. nicht mit Methanol mischbar und 2. TMSH als Salz in Verbindung mit n-Hexan ausfällt
LG Andrea
ami1and ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.07.2010, 13:04   #4   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 644
AW: Injektionsprobleme nach Methylierung von Fettsäuren mit TMSH

Hallo

Das wäre möglich, die Mischbarkeit ist schon mal nicht gegeben und somit ev. auch
keine vollständige Umesterung.
Wir nehmen immer tert.-Butylmethylether als Lösemittel.
Ca. 250mg Probe (z.T. auch 500mg) ad 50ml.
Dann 100µl Probelösung und 50µl THSH-Lös. ca.0.25m i. MeOH.
Das wird dann für 15 Min. im TS umgeestert (zur Sicherstellung der Vollständikeit der Reaktion).

Wir haben stets sehr gute, reproduzierbare Resultate erhalten.

Gruss, Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.07.2010, 13:36   #5   Druckbare Version zeigen
ami1and  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Injektionsprobleme nach Methylierung von Fettsäuren mit TMSH

Hallo Lucas,
gibt es zum tert.-Butylmethylether noch Alternativen? Es läßt sich recht schwer pipetieren- ich arbeite mit internem Standard, den ich in einem Volumen von 10 µl zu meiner Probe von 480 µl gebe und füge 10µl TMSH zu...
Hat jemand Erfahrung mit der Veresteung mit TMSH in Acetonitril als Lösungsmittel? Danke
ami1and ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.07.2010, 15:28   #6   Druckbare Version zeigen
derkleine Männlich
Mitglied
Beiträge: 4
Beitrag AW: Injektionsprobleme nach Methylierung von Fettsäuren mit TMSH

Wenn ich mitTMSH arbeiten musste habe ich auch nur mit tert.-Butylmethylether gearbeitet. BF3 ist aufwändiger aber halt besser als TMSH. Was für Proben hast du denn, Fette und Öle für Lebensmittel oder was?
derkleine ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.07.2010, 06:51   #7   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 644
AW: Injektionsprobleme nach Methylierung von Fettsäuren mit TMSH

Morgen

Du arbeitest gerne in Kleinen, was
Wir arbeiten auch mit Internem Standard und rechnen mit rel.Response-Faktor.
Der ISTD (Heneicosansäure C21:0; schweine teuer das Zeug!!) wird bei uns in 2,2,4-Trimethylpentan (iso-Octan) gelöst und ich pipettiere 10ml per Vollpipette; das geht sehr gut und das Lsm-Gemisch läst sich noch gut mit der methanolischen TMSH-Lös. mischen.

Keine Ahnung bez. ACN.

Viel Erfolg und Gruss

Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 12.07.2010, 09:05   #8   Druckbare Version zeigen
ami1and  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Injektionsprobleme nach Methylierung von Fettsäuren mit TMSH

Hallo,
die kleinen Mengen sind meinen Proben geschuldet- habe nur sehr geringe Fettsäurekonzentrationen (2-10µg/ml Fettsäure mit Ölsäure als dominanten Peak). Die Fettsäuren werden aus einem Gasgemisch isoliert. Habe mal ACN probiert- TMSH lößt sich gut und es gibt keine Injektionsprobleme- allerdings erhält man im vorderem Bereich des Chromatogramms eine verauschte Basislinie bzw. viele Störpeaks- diese treten nur nach Methylierung auf (Anhang 1)- daher würde ich ACN nicht empfehlen- werde mir jetzt den ungeliebten tert.-Butylmethylether besorgen und weiterschauen...
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Geändert von ami1and (12.07.2010 um 09:05 Uhr) Grund: Ergänzung
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Stichworte
fettsäuren, flüssiginjektion, gc, injektor, tmsh

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