Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 16.05.2018, 07:57   #1   Druckbare Version zeigen
DeFresser Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Innerer Standard Hexan

Hallo
Ich soll eine Facharbeit zum Thema Gehalt von n-Hexan in Waschbenzin abgeben.
Nun...
Ich habe bereits Chromatogramme aufnehmen können und das n-Hexan Bestimmen können.
Allerdings fehlt mir nun noch ein geeigneter innerer Standard...
Ich dachte erst an Heptan doch dieses ist bereits im Waschbenzin enthalten.
Somit käme wohl nur ein Stoff in Frage mit einer niedrigeren Retentionszeit..
Habt ihr dafür Ideen?
Wäre sehr dankbar wenn mir da jemand helfen könnte
DeFresser ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.05.2018, 08:57   #2   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.146
AW: Innerer Standard Hexan

Gibt es irgendeinen Grund, warum du unbedingt einen internen Standard verwenden willst? Eine externe Kalibrierung sollte eigentlich ausreichend sein. Mit was für einem Detektor misst du, FID oder MS?
__________________
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(Laotse)
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Alt 16.05.2018, 09:12   #3   Druckbare Version zeigen
DeFresser Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Innerer Standard Hexan

Ich messe mit FID da wir bei mir an der Schule keine andere Möglichkeit haben.
Der Innere Standard ist mir zur Bestimmung laut der Aufgabenstellung vorgegeben
DeFresser ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.05.2018, 10:42   #4   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 644
AW: Innerer Standard Hexan

Wenn du, wie man sollte, einen chemisch möglichst ähnlichen internen Standard nehmen willst, musst du wohl auf Alkane mit ungerader C-Anzahl gehen.
Aber das wird nicht einfach, da auch diese in Erdölprodukten oftmals vorhanden sind.

Es bleibt dir wahrscheinlich nichts anderes übrig, als z.B. Pentanol oder ähnliches zu nehmen. Der ISTD darf ja auch nicht mit einem anderen Peak co-eluieren.
Kannst du ein Chromatogramm deines Waschbenzins zu posten und die RT des Hexanpeak's zu nannen?
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.05.2018, 16:42   #5   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.146
AW: Innerer Standard Hexan

OK, wenn du einen IS nehmen MUSST, dann ist es wohl so. Einen Kohlenwaserstoff (im Siedebereich deines Benzins) kannst du nicht nehmen, da er in deinem Benzin vorkommen kann. Was bleibt ist entweder, wie von Lucas vorgeschlagen, ein Alkohol oder ein chlorierter Kohlenwasserstoff. Das ist nicht ganz optimal, da chemisch nicht unbedingt ähnlich. Alternativ ein KW mit höherem Siedepunkt, wie Octan oder Decan. Auch nicht optimal, da er ja deutlich später eluiert. Wahrscheinlich ist ein CKW noch am besten geeignet.
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Alt 04.06.2018, 08:45   #6   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 644
AW: Innerer Standard Hexan

@ Alchymist: Gute Idee!

Super wäre natürlich ein chloriertes oder bromiertes Hexan..könnte man auf die Schnelle auch selber machen:

2,3-Hexen oder 3,-4-Hexen mit Brom versetzen nach Entfärbung, abdestillieren, oder direkt verwenden.
Da der Interne Standard ja einfach überall gleich viel drin sein muss, spielen Verunreingungen (ausser dem Analyten, natürlich) keine Rolle.

Wenn "Interner Standard" verwendet werden soll, bin ich immer Anhänger der Vorgehensweise, diesen in Probe-Lösemittel, in benötigter Konz., zu lösen und zu Verwenden.
Die andere Methode ist, immer "Interner Standard" und Analyt einzuwägen und anschliessend zu lösen...nimmt halt mehr Zeit in Anspruch
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gaschromatographen, hexan, innerer standard

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