Analytik: Quali. und Quant. Analyse
Buchtipp
Nachweisvermögen von Analysenverfahren
G. Ehrlich, K. Danzer
39.95 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Quali. und Quant. Analyse

Hinweise

Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 15.12.2015, 18:13   #1   Druckbare Version zeigen
dreikaesehoch Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
Sequentielle Extraktion und Analyse von Klärschlamm

Liebe Chemie Online Community,

ich bereite gerade einen Versuch zur Fraktionsbestimmung von Schwermetallen in Klärschlammproben vor.

Ich habe von die BCR methode 1999 von Rauret modifiziert anzuwenden; eine 4 Stufige Extraktion mit:
1. 0,11M Essigsäure
2. 0,5M Hydroxylaminhydrochlorid (pH 1.5)
3. 30%igem Wasserstoffperoxid
4. Königswasseraufschluss (wird bei mir nicht durchgeführt und der Einfachheit halber mit bereits ermittelten Pseudototalgehalten verrechnet)

Leider hat so etwas niemand aus meinem Umfeld schon mal gemacht, also kann ich nicht genau einschätzen, auf welche Kleinigkeiten ich achten muss.

Hat hier schon jemand öfter sequentielle extraktionen gemacht und kann mir evtl. ein paar tipps geben, worauf ich achten muss. z.B.

- dekantieren ohne probenverlust

- kann ich die Proben auf 0.5g reduzieren anstelle von 1g

- Material der Extraktionsgefäße (ich würde gern HDPE 50ml röhrchen nehmen wegen weitgehend guter resistenzen - es wird mit 25% HNO3 bei 20°C und 30% H2O2 bei 85°C gearbeitet)

- insbesondere der schritt drei mit 30% H2O2 bereitet vor allem meinen Kollegen im Labor etwas Kopfzerbrechen. Gibt es besondere Hinweise, die ich bei der oxidation von Bodenproben bzw. Klärschlamm beachten muss? Das ganze soll auch noch auf 85°C im Wasserbad erhitzt werden und später verdampft auf nahezu Trockenheit. Gibt es da evtl Probleme bei dem Verdampfen von H2O2.

- Außerdem ist in der Versuchsbeschreibung eine ungewöhnliche Sache aufgetreten. Es gibt für die H2O2 Lösung die folgende Angaben: "Solution C (hydrogen peroxide, 300 mg g−1, 8.8 mol l−1). Use the hydrogen peroxide as supplied by the manufacturer, i.e., acid-stabilised to pH 2–3." So wie ich das sehe, ist 30%iges H2O2 9,8M. Kann sich da jemand seinen Reim drauf machen?

Viele Fragen, aber vielleicht kann da ja jemand Licht ins Dunkel bringen. Ich freue mich, wenn ihr mir vielleicht ein paar Ratschläge geben könnt oder mir jemanden oder etwas empfehlen könnt, wo ich weitere Infos dazu finden kann.

Liebe Grüße!
Flo
dreikaesehoch ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Anzeige


Antwort

Stichworte
bcr, extraktion, klärschlamm, sequentiell

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Sequentielle Extraktion in Bodenproben Bodenkunde Geowissenschaften 2 15.04.2015 08:51
Fettsäuren-Analyse/Extraktion Snearp Analytik: Instrumentelle Verfahren 4 13.06.2010 14:11
Sequentielle Extraktion von Sediment - Reinigung der Fraktionen ricinus Analytik: Quali. und Quant. Analyse 5 02.08.2007 10:15
Sequentielle Extraktion roof Analytik: Quali. und Quant. Analyse 2 12.06.2007 17:45
Extraktion von Pilzgiften / Analyse der Amanita-Toxine ehemaliges Mitglied Organische Chemie 13 23.04.2006 11:51


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 08:36 Uhr.



Anzeige