Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 01.12.2013, 22:32   #1   Druckbare Version zeigen
Kallino Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.143
Mangan - Nachweis

Hallo liebe Forenmitglieder,

ich mache mir gerade Gedanken über die 2. Gruppenanalyse, wie ich am besten Mangan nachweisen kann und wollte fragen, ob jemand schon Erfahrungen hat, welcher Nachweis am besten geeignet ist?

Ist der Nachweis mit Ammoniumsulfid als lachsfarbendes Mangansulfid denn gut? Oder was empfehlt ihr mir?

Ich freue mich sehr über eine Antwort.

MfG Kallino
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Alt 02.12.2013, 01:48   #2   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.015
AW: Mangan - Nachweis

Vielleicht nicht das beste. Du kannst aber zusätzlich noch eine Oxidationsschmelze machen.
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.12.2013, 10:41   #3   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.650
AW: Mangan - Nachweis

Am besten ist der Nachweis aus der Oxschmelze.



Dann kommt lange nix.





Gaaanz lange.



Dann der Nachweis als Permanganat.




Und dann wieder laaange nix.



Und irgend wann einmal besteht die Möglichkeit, dass man auch ein Fleischfarbenes Sulfid erhält. Das kann aber auch mal brün ausfallen (soviel ich weiß, ein dunkles, dreckiges Grün). Wegen dieser zwei Farbmöglichkeiten heißt das MnS auch "Zombie-Sulfid".
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 02.12.2013, 17:13   #4   Druckbare Version zeigen
Oliver S. Männlich
Mitglied
Beiträge: 64
AW: Mangan - Nachweis

... soweit ich mich erinnere fällt MnS grün aus, wenn man es in der Wärme fällt. Bei Zimmertemperatur fällt es tatsächlich rosa-fleischfarben aus, natürlich vorausgesetzt, die Lösung enthält keine anderen Verunreinigungen die mit Sulfid dunkle Niederschläge bilden wie z.B. Fe2+.
Ich habe Mn immer gern mit PbO2 als rotes MnO4- nachgewiesen.

Gruss,
Oliver
Oliver S. ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.12.2013, 17:22   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.290
AW: Mangan - Nachweis

Beim Nachweis als Permanganat sollte schon ein eine deutliche Violettfärbung der Lösung zu beobachten sein.Bei bestimmten Glassorten kann der Nachweis sonst schon aufgrund des Mn-Gehalt des Glases falsch-positiv ausfallen.Ansonsten war der Nachweis gut und schnell,auch aus der US durchzuführen.

Fulvenus!
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Alt 02.12.2013, 18:16   #6   Druckbare Version zeigen
Kallino Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.143
AW: Mangan - Nachweis

Vielen Dank für die vielen Antworten.

Ich hatte heute einen rosa Klumpen in meiner Probe. Daher denke ich, dass das Mangan sein kann oder?

Habe den Nachweis mit Bleidioxid gemacht, aber dieser war nicht besonders deutlich. Ich versuche es Morgen nochmal mit der Oxidationsschmelze.

Außerdem hatte ich auch einen gelb-beigen Klumpen in meiner Probe. Und mein Sodaauszug war dunkelbraun. Daher tippe ich auf Eisen(III) kann das sein mit den Farben?

Es können folgende Ionen in der Probe sein:


1.Gruppe Anionen: Cl-, NO3-, SO42-, CO32-


2. Gruppe Kationen: Al3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+
Anionen: F-, PO43-, C2O42-, B4O72-, CH3COO-, O22-

ich freue mich über eine Antwort

MfG Kallino
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Alt 03.12.2013, 09:53   #7   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.650
AW: Mangan - Nachweis

Bei den Jahrzehnte alten Vormischungen der Analysen, die wahrscheinlich immer noch in Köln verwendet werden, ist die Pick-Analyse noch riskanter, als sie ohnehin schon ist. Das Aussehen einzelner Brocken kann maximal ein Hinweis auf die enthaltenen Ionen geben.

Das Herauspicken einzelner Kristalle ist schon deutlich aussagekräftiger. Hier besteht aber das Risiko, dass man evtl. den einzigen Kristall dieses Salzes in der Analyse erwischt und so nur bei der Analyse dieses Kristalls auf die entsprechenden Ionen trifft.

Die zweite Übungsanalyse (so hießen die Dinger bei uns damals) sollte ansich kein Problem darstellen. Rinmanns Grün bzw. Thenards Blau sind hier sehr gefragt. Du solltest auf jeden Fall imm die Blindproben mitlaufen lassen. Fe und Mn solltest Du auf jeden Fall richtig hinkriegen. Das sind unnötige Fehler.

Als ersten Nachweis würde ich die Kriechprobe machen. Wenn die negativ ist, kannst Du Dich an die Richprobe für Acetat wagen. Usw.
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Alt 03.12.2013, 19:05   #8   Druckbare Version zeigen
Kallino Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.143
AW: Mangan - Nachweis

Danke für die Tipps.

Ich habe heute Acetat, Chlorid und Nitrat nachgewiesen.
Hier bin ich mir ziemlich sicher.

Jedoch bin ich mir bei Oxalat nicht richtig sicher. Ich habe den Sodaauszug 5 min gekocht und dann Chlorid mit Salpetersäure und Silbernitrat abgetrennt. Dann habe ich das Filtrat essigsauer gemacht und Calciumnitrat hinzugegeben. Dabei ist kein Oxalat ausgefallen. Ist dieser Nachweis zu Oxalat richtig?

An Kationen habe Mangan mit Bleidioxid nachgewiesen. Das ging recht gut.

Auf der Magnesiarinne hatte ich dann Thenardsblau für Aluminium und wenn ich es aus der Urprobe mit Alizarin S geprüft habe, hatte ich es auch drin, nur als ich die Kationen getrennt habe, war der "Alizarin S-Nachweis" eher negativ.
Wo kann hier mein Fehler liegen?

Und stört Chlorid die Kationennachweise (Mangan, Aluminium, Zink und Eisen) ? Also müsste ich das vorher abtrennen?

MfG Kallino
Kallino ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.12.2013, 10:57   #9   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.650
AW: Mangan - Nachweis

Zitat:
Zitat von Kallino Beitrag anzeigen
Auf der Magnesiarinne hatte ich dann Thenardsblau für Aluminium und wenn ich es aus der Urprobe mit Alizarin S geprüft habe, hatte ich es auch drin, nur als ich die Kationen getrennt habe, war der "Alizarin S-Nachweis" eher negativ.
Wo kann hier mein Fehler liegen?

Und stört Chlorid die Kationennachweise (Mangan, Aluminium, Zink und Eisen) ? Also müsste ich das vorher abtrennen?

MfG Kallino
Ich habe keine guten Erfahrungen mit diesen Farblacken gemacht. Einzige Ausnahme: Mg mit Chinalizarin. Al ging über Morin am besten (am wichtigsten sind hier die Blindproben!!), Thenards Blau habe ich gerne dazu genommen. Aber achtung: Silikate sehen exakt genau so aus.

Für Oxalat habe ich im Forum hier:
http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=42874
was gefunden. Im Praktikum habe ich m.W.n. das ganze als Ca-Salz versucht zu fällen und mir evtl. die Struktur im Mikroskop angeschaut. War aber nicht so das, was ich für toll gefunden hätte.
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Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.12.2013, 11:08   #10   Druckbare Version zeigen
Kallino Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.143
AW: Mangan - Nachweis

Danke Cyrion, das hilft mir weiter!

Also ich versuche es heute nochmal mit dem Anzünden von Kohlenmonoxid für den Oxalat-Nachweis. Ich habe den Oxalat-Nachweis mit Calciumnitrat (fest) gemacht und da ist mir nichts ausgefallen.
Einmal ist mir jedoch beim Wiederholen mit Calciumchlorid ein Niederschlag ausgefallen. Aber vielleicht homogenisiere ich nochmal richtig. Vielleicht habe ich da grade keinen Oxalat-Kristall erwischt?

MfG Kallino
Kallino ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.12.2013, 11:36   #11   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.650
AW: Mangan - Nachweis

Prinzipiell ist gründliches Homogenisieren sehr wichtig. Leider werden auch gerne Analysen ausgegeben, die dann ihre hygroskopischen Eigenschaften ausspielen. Das ist ein Zwiespalt: Zum einen ist es doof, wenn man keinen repräsentativen Querschnitt seiner Probe für die Analyse nimmmt, zum anderen können einem bei hygroskopiischen Analysen einige Ionen (Ammonium, Acetat etc.) durch die Lappen gehen.

Ich würde homogenisieren und dann schauen, ob das Zeugs hygroskopisch ist. Dann möglichst schnell Fluoridnachweis ansetzen (US in konz. Schwefelsäure; Kriechprobe) und danach mal den pH der US testen und den Riechkolben drüber schieben. Das mit dem Riechkolben sollte man sein lassen, wenn der Fluoridnachweis positiv und der pH im unteren Bereich war.
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Alt 04.12.2013, 11:45   #12   Druckbare Version zeigen
Kallino Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.143
AW: Mangan - Nachweis

Ja, dann werde ich nochmal homogenisieren und nochmal anfangen.

Stimmt es denn das Chlorid den Oxalat-, Mangan-, Eisen-, Aluminium- und Zink-Nachweis stört?

MfG Kallino
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Alt 05.12.2013, 11:57   #13   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.650
AW: Mangan - Nachweis

So weit reicht mein Wissen nicht. Im Jander sind die Störionen meist angegeben. Dumm ist es nur, wenn der Nachweis als solcher nicht drin steht. Bei einigen diesere Ionen kann ich mir eine Störung aber nicht vorstellen.
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