Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 02.05.2012, 20:56   #1   Druckbare Version zeigen
icemankimi1991 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 134
Achtung Mangan-Nachweis

Hallo!
Heute im Labor versuchte ich Mangan nachzuweisen mit Hilfe von Blei(IV)oxid. Dies ist mir nicht wirklich gelungen.
Hatte als Feststoffe nach dem Trennungsgang entweder Fe(OH)3 oder MNO(OH)2 oder beides.
Hab dann mit HCl versetzt und erwärmt. Hat sich jedoch auch nach mehrmaliger Zugabe von HCl nicht alles gelöst, aber etwas. Ein Assistent meinte, dass Ungelöste könnte Braunstein sein, der andere meinte, Braunstein sähe für ihn anders aus, aber Fakt ist: Es hat sich selbst nach viel verd. HCl nichts mehr gelöst.
Eisen konnte ich nach Zugabe von KSCN und konz. HNO3 nachweisen (kräftig blutrot), auch wenn das Blutrote nach kurzer Zeit wieder verschwand und sich Nitrosegase bildeten (schnell unter´n Abzug hieß es dann für mich). Zurück blieb dann ne grüne Lösung.
Beim Mangan-Nachweis hatte ich das Problem, dass nach Bleioxid sich eine grüne Farbe bildete und eben keine violette.
Was soll ich jetzt damit anfangen? Zum einen vermute ich etwas, dass ich Mangan habe aufgrund des evtl. vorhanden Braunsteins und zum anderen ist der Mn-Nachweis negativ bzw. es erscheint eine grüne Farbe. Woher das grün? Kann das damit zusammenhängen, dass Chloride nicht richtig verkocht wurden (obwohl ich 1-2 Min kochte) und somit grün entsteht als Mischfarbe oder kann es daran liegen, dass sich aus irgendeinem Grund (MnO4)2- Ionen gebildet haben, die ja grün sind? Oder hat die grüne Farbe nichts zu bedeuten und ich sollte deshalb auf Mn schließen, da sich der Niederschlag (wahrscheinlich Braunstein) nicht gelöst hat?
Wäre super, wenn mir dazu weitergeholfen wird!
icemankimi1991 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2012, 21:17   #2   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.015
AW: Mangan-Nachweis

Mangan geht prima über eine Oxidationsschmelze.

Auf eine Magnesia-Rinne die zu untersuchende Substanz + 3 Teile Na2CO3/KNO3 + 3 Plättchen KOH und dann aufschmelzen/glühen.

Kommt was grünes heraus (Vergleichsprobe machen), dann hast du wohl Mangan.
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2012, 21:24   #3   Druckbare Version zeigen
icemankimi1991 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 134
AW: Mangan-Nachweis

Ja, das mag sein. Aber ich hab nunmal wie wir alle im Labor zu Mn keine Schmelze gemacht.
Mich würde es halt interssieren, ob jemand zu meinen obigen Erläuterungen was sagen kann bzw. interpretieren kann.
icemankimi1991 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2012, 21:36   #4   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.015
AW: Mangan-Nachweis

Zitat:
Zitat von icemankimi1991 Beitrag anzeigen
Aber ich hab nunmal wie wir alle im Labor zu Mn keine Schmelze gemacht.
Das ist schade.
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 03.05.2012, 11:57   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.290
AW: Mangan-Nachweis

Eigentlich ist der Nachweis als Permanganat recht empfindlich und weist sogar Mangan aus manganhaltigen Gläsern nach(altes Thüringer Laborglas ergab ohne Probe
rosafarbene Lösungen).Mit ausreichender Menge Bleidioxid(salpetersauer!)geht es oft auch mit der US.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.05.2012, 20:07   #6   Druckbare Version zeigen
nickeloxid Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.928
AW: Mangan-Nachweis

Der Mangan-Nachweis mit PbO2 ist wirklich sehr gut, solange das PbO2 nicht manganverseucht ist! Ich mache es immer so:

2-3ml konz. HNO3 mit 2-3 Spatelspitzen PbO2 (besser mehr als weniger!) im Zentrifugenglas kurz auf dem Wasserbad erwärmen. Dann 5-6 Tropfen der Probelösung rein, 2-3min auf dem Wasserbad und dann zentrifugieren, obwohl man schon auf dem Wasserbad die violette Farbe erkennen sollte.


Vorher reduzierend wirkende Ionen (Cl-, I-. Br-) mit AgNO3 entfernen!
__________________
The mind has to be empty to see clearly.
nickeloxid ist offline   Mit Zitat antworten
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blei, bleioxid, mangan, nitrate, salpetersäure

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