Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 25.09.2010, 12:05   #1   Druckbare Version zeigen
busch-i  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 25
Glucose Bestimmung nach Luff Schoorl

Hallo Zusammen,

im Rahmen unserer Projektarbeit führen wir zur Zeit Hydrolyse Versuche an Stärke durch.
Um die Effektivität der Hydrolyse zu prüfen bestimmen wir nach Hydrolyse die reduzierneden Zucker nach Luff Schoorl.

Bei der Bestimmung ist uns folgendes aufgefallen:
- Beim Kochen mit der Luffschen Lösung tritt teilweise ein extremes schäumen auf.
Dabei schäumt ein und die gleiche Probe manchmal nicht, manchmal schon.

- Wenn wir einen Glucose Standard bestimmen haben wir eine Widerfindungsrate von ungefähr 102%. Liegt das ncoh innerhalb der Standardabweich der Methode?

Wir verwenden Glucose Monohydrat, ein Trocknungsversuch (130°C & 1h) hat einen Feuchtegehalt von 8,9% ergeben. Haben wir durch die Trocknung das Kristallwasser entfernt? Unserer Meinung nach ja, da der gefunden Wassergehalt fast dem berechneten Wassergehalt in der Glucose entspricht.

Vielen Dank für eure Hilfe.
Schöne Grüße

Christopher
busch-i ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 13:23   #2   Druckbare Version zeigen
busch-i  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 25
AW: Glucose Bestimmung nach Luff Schoorl

Hat denn hier niemand was zusagen ? :-)
busch-i ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 13:45   #3   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.841
AW: Glucose Bestimmung nach Luff Schoorl

Zitat:
Beim Kochen mit der Luffschen Lösung tritt teilweise ein extremes schäumen auf. Dabei schäumt ein und die gleiche Probe manchmal nicht, manchmal schon.
Kommt vielleicht auf die Verteilung an, ob da jetzt was schäumt oder nicht. Solange die Doppelwerte gut sind spielt das Verhalten der Probe ja nur eine untergeordnete Rolle.
Zitat:
Wenn wir einen Glucose Standard bestimmen haben wir eine Widerfindungsrate von ungefähr 102%. Liegt das ncoh innerhalb der Standardabweich der Methode?
Ich kenne die Methode nicht, würde aber mal behaupten, das es normal ist, "zu viel" zu finden - kenne aus anderen Wiederfindungsversuchen Grenzen zwischen 95% und 105% oder 85% und 115% - abhängig von der jeweiligen Bestimmung.
Zitat:
Wir verwenden Glucose Monohydrat, ein Trocknungsversuch (130°C & 1h) hat einen Feuchtegehalt von 8,9% ergeben. Haben wir durch die Trocknung das Kristallwasser entfernt? Unserer Meinung nach ja, da der gefunden Wassergehalt fast dem berechneten Wassergehalt in der Glucose entspricht.
Berechnet über die Stoffmenge?
Generell werden ihr das Zeug mit der Temperatur schon getrocknet haben, inkl. Kristallwasser-Austreibung. Bei 130°C würde ich noch keine Zersetzung erwarten. Das Ph. Eur. beschreibt Trocknungsverluste bei 100°C - 105°C, das sollte hier eigentlich genügen.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.10.2010, 07:38   #4   Druckbare Version zeigen
busch-i  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 25
AW: Glucose Bestimmung nach Luff Schoorl

Besten Dank für die Hilfe. :-)

Genau die Antwort hatten wir uns erhofft.

Grüße
Christopher
busch-i ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 13.10.2010, 21:25   #5   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.841
AW: Glucose Bestimmung nach Luff Schoorl

Wenn es denn hilft - gerne
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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