Gasnachreinigung von Stickstoff - Anorganische Chemie

KL350 · 12.08.2019, 16:19

Moin,

ich habe zwar zum Thema Gasreinigung / Nachreinigung einige Beiträge in diesem Forum gefunden, aber noch keine befriedigende Lösung für mein Problem gefunden.

Wir produzieren für unsrer Laserschneidanlage den benötigten Stickstoff mittels Molekularsieb selbst. Der Stickstoff ist nach dem Sieb mit 0,5 bis 1 Prozent Sauerstoff verunreinigt.

Die Reinheit ist leider nicht zufriedenstellend, da an den Schnittkanten sich teilweise noch Verfärbungen bilden.

Der Volumenstrom der Anlage beträgt 600 Liter / Minute.

Die Überlegung war u.a. mittels eines Katalysators und zugeben von Wasserstoff, den vorhandenen Restsauerstoff zu Wasser zu verbrennen und anschließend mit einem Kältetrockner zu entziehen.

Doch das Verfahren scheint so nicht zu funktionieren (bei Raumtemperatur)

Hat hier noch jemand einen Tipp für mich für ein kontinuierlich laufendes Verfahren ohne Regeneration o.ä. ?

imalipusram · 12.08.2019, 16:50

Lohnt sich das denn? Wasserstoff ist doch eher deutlich teurer als Flüssigstickstoff und ungleich schwieriger zu handhaben (Ex Schutz), außer Du erzeugst ihn durch Elektrolyse on site.

KL350 · 12.08.2019, 21:40

Das kann man im zweiten Schritt sich überlegen, wie teuer die Lösung ist. Fakt ist, daß es so nicht funktioniert hat (mit Wasserstoff)

cg · 13.08.2019, 07:39

Wenn das mit dem Katalysator nicht funktioniert liegt es entweder an der zu niedrigen Temperatur oder dem Katalysator.
Viel einfacher wäre doch ein Sauerstoffentzug durch Kohlenstoff. Falls das dabei entstehende CO stört kann man auch Metallpulver nehmen.

In jedem Fall ist höhere Temperatur erforderlich und damit ein Gegenstromwärmetauscher.

imalipusram · 13.08.2019, 07:43

Zitat:

Zitat von cg

Viel einfacher wäre doch ein Sauerstoffentzug durch Kohlenstoff. Falls das dabei entstehende CO stört kannst man auch Metallpulver nehmen.

0.5 Mol Sauerstoff/Minute. Ich dachte auch zuerst an das Rohr aus dem Metallorganikpraktikum mit der heißen Kupferdrahtspirale, welche alle paar Monate mit Wasserstoff regeneriert wurde...

cg · 13.08.2019, 08:28

Genau, imalipusram.

Nur müsste das Rohr etwas größer sein als im Praktikum.

...und einige Kilogramm Cu enthalten. Bei monatlicher Regeneration... Oder 0,5 kg Al bei monatlichem Austausch.

KL350 · 13.08.2019, 09:03

Das hört sich doch schon gut an.

Jetzt wäre es für mich noch interessant, wieviel Kupfer (z.B Kupferschwamm) ich benötige und welche Temperatur erforderlich ist.

Allchemist · 13.08.2019, 15:13

Hallo,
die Entfernung von Restsauerstoff aus STickstoff ist ein bekannets Verfahren und sollte problemlos funktionieren.

Ein Volumen anteil von 1% SAuerstoff entspricht bei 600 l/min, 6 l/min Sauerstoff.
Dazu braucht man 12 l/min WAsserstoff (bei stöchiometrischem Umsatz) und erhält
6 l/min Wasserdampf jeweils unter Normbedingungen (0°C, 1bar)
Die 6 l/min entsprechen dann einem Volumenanteil von 1% oder bei 1 bar Gesamtdruck einem Partialdruck von 10 mbar. 10 mbar entsprechen wiederum einem Taupunkt von 6,98°C. Um mit einem Kältetrockner etwas zu erreichen mußt Du deutlich unter die 6,98°C - für 0,1% Wasser auf -20°C, für 0,01% auf -42°C.

Normalerweise folgt hinter dem Oxidationsofen ein weiteres Molsieb das Wasser entfernt.

Grüße Allchemist

safety · 14.08.2019, 08:53

Warum keine kommerzielle Druckwechseladsorptionsanlage (PSA) beschaffen. Die jetzige Menge (36m^3/h) und der Restgehalt an Sauerstoff (1 %) sprechen eher nicht für die katalytische Nachreinigung, die Reinheiten <0.1ppm O2 schafft.
Textsuche nach: "Nitrogen Generator" "PSA Nitrogen Generator" "Stickstoffgenerator" sollte ausreichend Ergebnisse bringen.

KL350 · 14.08.2019, 14:53

... bekanntes Verfahren...

kann sein, doch habe ich bisher keine saubere Beschreibung des Verfahrens gefunden. Selbst ein Prof. Dr. der Leiter seines Fachbereiches an der Uni konnte mir nur vage weiterhelfen.

... PSA ...

Ja, diese Anlage habe ich doch schon. (s. Eröffnungsthema) Und ich weiß von Herstellern, die ähnliche Anlagen mit einer Nachreinigung anbieten. ( 1% Restsauerstoff aus der PSA und mit der Nachreinigung 5.0 und besser) Jedoch sind mir 50tEuro etwas zuviel für den Spaß.

Nur mit einer PSA deutlich unter 1% zu kommen, bedeutet einen sehr viel höheren Energieeinsatz. Da ist die Kombination schon der richtige Weg

safety · 15.08.2019, 08:20

Na, wenn Sie schon eine PSA haben und die Parameter nicht Trimmen wollen:
https://www.tandfonline.com/doi/pdf/10.1080/18811248.1974.9730608

Jonas__ · 15.08.2019, 09:50

Hi,
bevor du anfängst das ganze chemisch aufzureinigen, könntest du dir überlegen, ob nicht ein verbesserter Stickstoffgenerator sinnvoll ist.
Du finstest einge Hersteller wenn du nach "Stickstoffgenerator" suchst, auf 99,99%N2 bei 40m³/h sollten die Maschinen schon kommen. Damit müsstest du nur noch ein 1/10 des Sauerstoffs entfernen.

Wenn es super sauber sein muss, könnte u.u. auch ein Flüssigstickstoff Verdampfer eine Lösung sein, dazu sind aber größere bauliche Maßnahmen nötig.

KL350 · 16.08.2019, 09:58

Mit 3.0 wäre ich schon sehr zufrieden.

Allchemist · 19.08.2019, 15:44

Eine ausführliche Beschreibung der Sauerstoffentfernung aus inertem Gas habe ich auch nicht parat. Eine Anlage wurde aber ca. 198o im damaligen Chemiefaserkombinat SChwarza betrieben um den Hochofenstickstoff aus der Maxhütte für die Polyamidproduktion nutzbar zu machen. Da sind ca. 3ppm O2 gefordert.

Google fördert ua. das zu Tage:

[URL="https://www.candcs.eu/menueprozesse/gasreinigung.html[/URL]

Grüße Allchemist

safety · 19.08.2019, 17:23

Wenn es um die

Zitat:

Zitat von KL350

Die Überlegung war u.a. mittels eines Katalysators und zugeben von Wasserstoff, den vorhandenen Restsauerstoff zu Wasser zu verbrennen und anschließend mit einem Kältetrockner zu entziehen.

Deoxo-Systeme
https://patents.google.com/patent/EP0595181A1