Reaktion Zink und Kupfer mit Natronlauge

[frosch12]

Hallo zusammen,

ich habe leider nicht allzu viel Ahnung von Chemie,muss aber für einen Versuch Schwermetalle in Form von Salzen dosieren.

Dazu nehme ich Cu(NO3)2*3H2O und Zn(NO3)2*6H2O und löse es in Wasser. Danach stelle ich den pH-Wert mit NaOH ein. Scheinbar reagieren die Salze bzw. Zink und Kupfer mit der Natronlauge, denn nach pH-Wert Einstellung kann ich die Menge an zugegebenen Schwermetallen nicht mehr nachweisen.

Könnt ihr mit helfen? Welche Reaktionen z.B. von Hydroxiden sind hier möglich?

Danke!

[chemiewolf]

willkommen hier.

Wie lautet die Aufgabe denn genau?

Was kannst du bei/nach der Zugabe von NaOH beobachten?

[Fulvenus]

Zitat von frosch12

denn nach pH-Wert Einstellung kann ich die Menge an zugegebenen Schwermetallen nicht mehr _nachweisen.

Könnt ihr mit helfen? Welche Reaktionen z.B. von Hydroxiden sind hier möglich

Wie weist ihr nach,bzw. bestimmt ihr den Gehalt?
Beide Schwermetalle bilden amphotere Hydroxide,die sich in deutlichem Überschuß an Hydroxid unter Bildung von Hydroxidmetallaten lösen.
Ansonsten siehe chemiewolf.

Fulvenus!

[frosch12]

Meine Aufgabe ist eigentlich nur, Schwermetallsalze in Wasser zu lösen und danach den pH-Wert zwischen 4,5 und 5,2 einzustellen. Dazu habe ich dann NaOH verwendet. Danach habe ich die Proben ins Labor gegeben und diese wurden dort mittels GC auf den Zink- und Kupfergehalt geprüft.
Für die Kontrollproben ohne pH-Einstellung passten die Analysewerte, für die Proben nach pH-Einstellung waren die Konzentrationen aus Analyse zu niedrig.

Der pH-Wert vor Einstellung lag bei 3,98 - die Konzentration an Zink und Kupfer sollte bei 0,72 mg/l Cu und 6,25 mg/l Zn liegen.

[Fulvenus]

Zitat von frosch12

und diese wurden dort mittels GC auf den Zink- und Kupfergehalt geprüft.

Der pH-Wert vor Einstellung lag bei 3,98 - die Konzentration an Zink und Kupfer sollte bei 0,72 mg/l Cu und 6,25 mg/l Zn liegen.

Es deutet zwar darauf hin,daß durch die Anhebung des pH-Werts die Schwermetalle in einer Form vorliegen,die von der Analytik nicht mehr erfaßt wird.
Aber zum einen erscheint mir die Bildung von Hydroxiden in dem pH-Bereich noch nicht relevant,zum anderen kenne ich die Bestimmung von Schwermetallen mittels
GC(->Gaschromatographie) nicht.Da müssen die Schwermetalle in der Regel als Chelatkomplexe vorliegen,deren Bildung u.U. schon durch den pH-Wert gestört wird.
Nach welcher Vorgabe solltest du den pH-Wert erhöhen,wenn es bei den unbehandelten Lösungen gute Wiederfindungswerte gibt?

Fulvenus!

[frosch12]

Zitat von Fulvenus

Nach welcher Vorgabe solltest du den pH-Wert erhöhen,wenn es bei den unbehandelten Lösungen gute Wiederfindungswerte gibt?
!

Ich muss das ganze machen, um Filtermaterialien zu untersuchen. Und dabei ist die Vorgabe, dass die Schwermetalllösung einen pH-Wert zwischen 4,5 und 5,2 hat.

Ich verstehe nicht ganz, warum ein zu niedriger pH-Wert einen Einfluss haben sollte. Bilden sich Hydroxide nicht erst bei höheren pH-Werten? Sonst würde ich den pH-Wert einfach bei ca. 4 belassen.

[imalipusram]

Mit NaOH in einem ungepufferten System kann man keinen pH einstellen. Wenn der pH wichtig ist, nimmt einen Puffer, mit dem sich keine unlöslichen Salze bilden. Phosphatpuffer dürfte deshalb wegfallen. Falls Citratkomplexe nicht stören, nimm einen Citronensäure/Citratpuffer.

[Fulvenus]

Zitat von imalipusram

Falls Citratkomplexe nicht stören, nimm einen Citronensäure/Citratpuffer.

Hi imalipusram!
Gerade für die weitere Analytik über Gachromatographie müssen die Schwermetalle mit geeigneten Verbindungen Komplexe bilden,die man dann durchs GC jagen kann.
Ob da Citrat stört,kann ich nicht sagen,das hängt wohl auch vom verwendeten Komplexbildner ab.
Eigentlich müßte der "Frosch" sich mit der Analytik im Labor austauschen,nach welchem Verfahren genau sie vorgehen und ob der pH-Wert die Komplexbildung beeinflußt.

Fulvenus!

[Fulvenus]

Zitat von frosch12

Ich verstehe nicht ganz, warum ein zu niedriger pH-Wert einen Einfluss haben sollte. Bilden sich Hydroxide nicht erst bei höheren pH-Werten? Sonst würde ich den pH-Wert einfach bei ca. 4 belassen.

Falls überhaupt,bilden sich die Hydroxide natürlich erst mit steigendem pH-Wert.
Wenn die Analytik den höheren pH-Wert haben will,liegt es vermutlich daran,daß die Komplexbildung pH-abhängig ist.
Man verwendet verschiedene Chelatoren,um die Metallkationen in flüchtige Chelatkomplexe umzuwandeln,die dann über GC analysiert werden(vgl. hier:
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0003267000834479 ).
Es ist nur seltsam,daß anscheinend vorher bei niedrigeren pH-Werten die Analytik paßte.
Ohne weitere Infos zum gesamten Prozeß kam man mMn von hier aus nichts weiter sagen.Du solltest mit den Laborleuten sprechen und das Problem diskutieren.

Fulvenus!

[frosch12]

Das hat mir auf jeden Fall schon geholfen!
Ich werde mal mit den Analytikern im Labor sprechen.

Danke

[frosch12]

Ich habe noch eine neue Frage: Um in meinem Vorlagebehälter eine homogene Verteilung während der pH-Wert Einstellung zu ermöglichen, muss ich entweder einen Metallrührer verwenden oder den Behälter belüften (es handelt sich um 100 l).

Könnte der Eintrag von Sauerstoff durch die Belüftung die Zink- und Kupferkonzentration beeinflussen? Können die Metallionen in Lösung bei pH-Werten zwischen 3,5 und 5,2 oxidieren?

[Fulvenus]

Die vorliegenden Kationen Zn²⁺ und Cu²⁺ werden nicht weiter oxidiert,du kannst da ganz einfach durchrühren,Luft/Sauerstoff und pH-Wert sind dabei egal.
Um Kupfer in höhere OS als +II zu bekommen,braucht es deutlich drastischere Bedingungen.

Fulvenus!

[chemiewolf]

die haben schon die höchste Oxidationsstufe

[frosch12]

Super, danke!

Wenn ich einen Rührer nehme, könnte das Metall davon dann irgendeinen Einfluss haben?

[Cyrion]

Ja. Er könnte sich auflösen. Man sollte schon auf Material achten, dass den pH und die Ionen abkann.