Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 02.06.2019, 14:28   #1   Druckbare Version zeigen
Schokokeks903  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 23
GC/MS von Feststoffen

Hallo Leute,


ich habe gesehen, das u.a. Feststoffe mittels GC/MS analysiert wurden. Allerdings frage ich mich, ob dies so sinnvoll ist? Manche können mit Sicherheit nicht so gut verdampft werden und andererseits frage ich mich, ob schlecht verdampfbare Substanzen nicht einfach die Säule "verstopfen"?


Habe einen Feststoff in einer meiner Naturproben erhalten, nachdem ich meine Naturprobe mit MSTFA derivatisiert habe. Dieser löst sich zwar in Dichlormethan, allerdings habe ich aus den oben genannten Gründen bedenken. Sonst würde ich diesen vorher einfach filtrieren.


Würde mich über hilfreiche Antworten freuen!


Viele Grüße


Schokokeks
Schokokeks903 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.06.2019, 11:14   #2   Druckbare Version zeigen
Pumpanini Männlich
Mitglied
Beiträge: 63
AW: GC/MS von Feststoffen

Hallo
also wir haben Sterole nach Derivatisierung und auch teilweise Vulkanisationsbeschleuniger oder Antioxidantien getrennt es kommt natürlich auf deine Substanzen und deine Säule die ich nicht kenne. Die Säule wird es nicht verstopfen wenn dann bleibt es im Liner zurück und kann dann dann je nach dem in die nächsten Analyse als undefinierbarer Peak auftauchen. Dann neuen Liner einbauen. Im Zweifelsfalle auf HPLC/MS ausweichen.
__________________
Gruß
Siggi
Pumpanini ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 03.06.2019, 12:14   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 745
AW: GC/MS von Feststoffen

Hallo

Solange dein Analyt nicht allzu polar ist und die Masse von ca. 600 -700 (je nach Quelle) nicht überschreitet sehe ich kein Problem.
Der Dampfdruck deiner Substanz ist ausschlaggebend.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.07.2019, 16:49   #4   Druckbare Version zeigen
Dr. Deuterium  
Mitglied
Beiträge: 5
AW: GC/MS von Feststoffen

Wenn sich nicht alles löst, solltest du es vorher auf jedenfall abtrennen, das ist sehr schädlich für die Säule. Für reine Feststoffe kannst du auch die Pyrolyse-MS verwenden, wenn du so etwas zur Verfügung hast. Auch wenn die GC Schutzmechanismen gegen Verunreinigungen hat, sollte man das nicht unnötig ausreizen!

Du musst hier eine ungefähre Vorstellung haben, was du analysierst. Haben deine derivatisierten Stoffe einen Siedepunkt unter 250 °C (hängt auch davon ab, was deine GC schafft und für was die Säule ausgelegt ist)? Wenn er höher ist, dann musst du die HPLC verwenden. Wie schon gesagt sollte die Polarität für die GC nicht zu hoch sein.

Überlege dir auch, ob bei der Derivatisierung der Einsatz eines Standards Sinn macht, dann siehst du ob es funktioniert.
Ein einfaches Lösen von Substanzen ist ein einfacher Ansatz. Aber vielleicht erhältst du erst bestimmte Inhaltsstoffe nach einer aufwendigeren Extraktion.
Dr. Deuterium ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.07.2019, 15:26   #5   Druckbare Version zeigen
RaFisch Männlich
Mitglied
Beiträge: 325
AW: GC/MS von Feststoffen

Die Einschätzung, ob etwas GC-gängig ist oder nicht, kann nicht am Siedepunkt festgemacht werden. Wir analysieren problemlos Tocopherol per GC/MS, derivatisiert und underivatisiert, Siedepunkt fast 400°C. Dieses eluiert dann "schon" bei 340° von der Säule (zugegeben kurz und unpolar).

Bei höheren Temperaturen kann natürlich eine Zersetzung stattfinden, je nach Substanz. Filtration bei trüben Proben ist immer eine gute Idee.

Viel Erfolg
RaFisch
RaFisch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.07.2019, 11:35   #6   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 745
AW: GC/MS von Feststoffen

Tocopherol nach Pharmacopoea haben wir auch mit einer "normal" langen (30m*0.25mm*0.25µm) analysiert.
Wie schon gesagt, der Dampfdruck machts aus.

Grüsse
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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