Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 28.06.2019, 20:04   #1   Druckbare Version zeigen
asper174  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Beste instrumentelle Analysemethode für zwei Metalllegierungen

Moin Leute

Um vorab klarzustellen: Ich bin kein Chemiker und mein chemisches Wissen ist ziemlich rudimentär. Entschuldigt deshalb im Vorraus, dass ich nicht alles zu 100% weiss.

Also: Ich arbeite in der Verwaltung eines mittelständischen Unternehmens. Mein Chef ist heute ins Büro zu mir gekommen und hat mir zwei Metallproben gegeben. Ich beschreibe mal kurz die Proben:

1. Probe: metallisch glitzernde, dicke Spähne, alles in allem ca 5 gramm schwer, darin soll der Chromgehalt (in %) bestimmt werden.

2. Probe: Grauschwarzes Pulver, bekannt ist, dass es sich um eine Ferromolybdän-Legierung handelt, der Eisengehalt soll diesmal bestimmt werden (ebenfalls in %).

Für beide Proben gilt: GENAUIGKEIT ist das aller wichtigste. Die Maximale Abweichung (in Massenprozent) sollte bei 0.2% liegen aber 0.1% Maximalabweichung wären ihm lieber.

Das ganze sollte bis ende nächsten Monats, lieber aber schon ende übernächster Woche (also ziemlich zügig), erledigt werden. Wie bereits erwähnt kenne ich mich mit den instrumentellen analytischen Verfahren nicht sehr gut aus, habe es mir Heute angeschaut und versuche mal festzuhalten, was ich so herausbekommen habe. Bitte korrigiert mich, wenn ich falsch liege:

-RFA : Zerstörungsfreie Methode, eignet sich eher für Metallbleche und nicht für Pulver oder Spähne geeignet, zudem soll die Empfindlichkeit nicht gut sein und wäre somit Ungeeignet.

-EDX : Ebenfalls Zerstörungsfrei, bessere Empfindlichkeit als RFA, dauert nicht sehr lange, auch die Analyse von Pulvern sollte möglich sein.

-Funkenspektrometer: Geht nicht für Pulver.

-F-AAS: Die Legierung wird aufgeschlossen, Empfindlichkeit ok, dauer geht so.

-GF-AAS: Legierung wird aufgeschlossen, Empfindlichkeit besser als F-AAS, dauert eher lange und ich habe auch nicht viele Labor gefunden, die das anbieten.

-ICP-OES: Legierung wird aufgeschlossen, Empfindlichkeit nicht so gut, kommt dann wohl eher nicht in frage (?)

-ICP-MS: Legierung wird aufgeschlossen, Empfindlichkeit sehr gut, dauer ok, in vielen Laboren vorzufinden.

Meine Fragen an euch wären:

1. Ist meine Auflistung soweit Korrekt?

2. Welche Methode würdet ihr mir empfehlen? Ich will nochmal betonen, dass mein Chef es unbedingt so genau wie möglich haben will und es gut wäre, wenn ich das Ergebnis bald hätte. Die Proben dürfen gerne auch zerstört werden bei der Analyse.

3. Gibt es noch andere Methoden, die ich nicht in Betracht gezogen habe, die sich ggf. noch besser eignen würden?

4. Wenn ihr mir eine Methode empfiehlt, könnt ihr mir ungefähr sagen, wie gross die Abweichung in % wäre? Kann man sowas überhaupt bei den Legierungen angeben?

5.Falls es ok ist, dürft ihr mir auch gerne das ein oder andere Labor empfehlen, falls ihr eins kennt, dass sich bewährt hat.

Um euch die Frage vorweg zu nehmen: Nein, ich weiss nicht wieso mein Chef diese beiden Legierungen analysiert haben will und nein, ich werde ihn auch die gesamte nächste Woche sehr wahrscheinlich auch nicht erreichen können.

Besten Dank im Vorraus an euch alle und Entschuldigt nochmal, wenn ich hier bei den analysemethoden etwas falsch verstanden habe.
asper174 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.06.2019, 20:36   #2   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.063
AW: Beste instrumentelle Analysemethode für zwei Metalllegierungen

Hallo,

zu 1. Deine Auflistung ist m.E. recht fehlerhaft. EDX ist für eine Bulk-Analyse nicht gut geeignet, da nur ein sehr kleiner Teil der Oberfläche der Analyse zur Verfügung steht. RFA geht, ist aber nicht so ohne weiteres für eine präzise Analyse geeignet. F-AAS ist definitiv besser geeignet als GF-AAS. ICP-MS haben nicht so viele Labore zur Verfügung. Die ICP-OES ist definitiv ausreichend empfindlich und wahrscheinlich auch präzise genug. Die Präzision bei der Analyse von Metallen und Vorlegierungen hängt viel mehr von der Probenahme ab. Ich kenne Deine Proben nicht. Aber Chrom lässt sich sehr präzise mit Hilfe eines Titrationsprozessors volumetrisch bestimmen. FeMo wohl am präzisesten gravimetrisch.

Wenn ihr einen Auftrag erteilen wollt, solltet Ihr Euch mal an Metallurgie Institute wenden.

Gruß
rappelkiste
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”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.06.2019, 23:55   #3   Druckbare Version zeigen
Timmihase  
Mitglied
Beiträge: 40
Da ich das beruflich mache ( mit Edelmetall ) kann ich da was dazu sagen .

Methoden gibt es viele geeignete. Bei allen gilt aber das man eine gute Probenvorbereitung und passende Standards braucht. Es geht hier ja um Präzision < 0,2 %. Das hat harte Anforderungen an die Vorbereitung. Stichwort : Matrix Anpassung der Proben zu den Standards, internen Standard, kalibrationsmodell ( Stichwort bracketing), nur wiegen nichts verdünnen...

Dies gilt für alle der genannten Methoden. Nur lösen oder unter die RFA legen wird bei allen Methoden schief gehen. Mit passender Vorbereitung gehen aber die meisten Methoden.

EDX/RFA : geht schon für die Präzision, mann muss aber die Geräte genau kalibrieren. Standardlos liefert nicht die gewünschte Präzision. Schwer wird es hier Standards für die Proben zu bekommen welche in der Probenvorbereitung der Probe gleich sind. Fazit : Präzision erreichbar, aber Kalibration erfordert viel Arbeit für eine einzelne Probe. Nebenbei : Pulver kann man zu einem Pressling pressen. Dann geht das auch gut.

Funken : Je nach Messbereich geht das. Kenne die Geräte eher aus der Spurenanalytik. Hier gilt aber auch passende Standards zu haben. Meiner Meinung nach nicht unbedingt die richtige Methode für dich

AAS : Mit Ofen nicht geeignet. Kalibration sehr schwer und zu empfindlich. Mit Flamme : Na ja. Vielleicht möglich, aber die Linearität ist im Vergleich zu einer ICP -OES schlechter. Würde ich nur im Notfall machen

ICP-MS : würde ich auch nicht machen. Zu Empfindlich und verträgt keine hohe Salzfrachten. Gut für Spuren aber im % Bereich gibt es besseress

ICP-OES : ist hier die beste Methode. Hoher Linearer Messbereich ( 100-200 mg/L sind kein Problem). Wir analysieren damit Legierungen mit 95% mit einer Präzision < 0,1 %. Stichwort ISO 11494. Die Anforderungen an die Probevorbeitung sind hoch. Einfach lösen und messen ist nicht. Stichwort : Matrix , Säuremenge, internen Standard, Bracketing... Eine solche Analyse lässt sich aber innerhalb eines Tages mit Genauigkeit <0,1 % machen

Noch was zur Empfindlichkeit : du willSt doch hohe Konzentrationen messen. Da interessiert die Empfindlichkeit doch kein Mensch. Du hast hier hohe Messsignale. Da ist die Empfindlichkeit total egal. Wichtig ist ein stabiles Messsignal. Und da ist die radiale ICP-OES sehr gut geeignet. Wenn ich 1000000cps habe oder nur 50000cps dafür eine 3-4 Fach bessere rsd ist mir das niedrige Signal 100 mal lieber.

Daher meine Reihenfolge für die Geräte :

1: ICP-OES
2: EDX/RFA
3: F-AAS
4: ICP-MS
5: Funken
6 : G-AAS

Aber wie schon gesagt , ohne adäquate Probenvorbereitung und passende Standards taugt die beste Methode nichts
Timmihase ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.06.2019, 20:04   #4   Druckbare Version zeigen
asper174  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Beste instrumentelle Analysemethode für zwei Metalllegierungen

Vielen Dank für die hilfreichen Antworten!

Was für mich jetzt noch ganz wichtig ist: Wenn ich jetzt ein Labor anfrage, reicht es aus, dass ich Ihnen sage, dass sie ICP-OES machen sollen und das es ganz wichtig ist, eine sehr genaue quantitative Analyse zu machen oder muss ich sie auf Kalibrierung, interne Standards, etc. nochmal extra Aufmerksam machen? Ich bin mir eben nicht sicher, ob sowas dann für das Labor eine Selbstverständlichkeit ist oder nicht.

Sollte ich auf noch etwas achten, wenn ich ein Labor anfrage? Sollte ich z.B. erstmal nach den ICP-OES-Geräten fragen, um dann nachzuschauen, ob das ein geeignetes Gerät ist?

Besten Dank für die Antworten im Vorraus!
asper174 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.06.2019, 20:27   #5   Druckbare Version zeigen
CT87 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 10
AW: Beste instrumentelle Analysemethode für zwei Metalllegierungen

Zitat:
Zitat von asper174 Beitrag anzeigen

Sollte ich auf noch etwas achten, wenn ich ein Labor anfrage? Sollte ich z.B. erstmal nach den ICP-OES-Geräten fragen, um dann nachzuschauen, ob das ein geeignetes Gerät ist?

Besten Dank für die Antworten im Vorraus!

Wie möchtest du denn nachschauen ob das ein geeignetes Gerät ist?


Meiner Meinung nach machst du dir viele ünnötige Gedanken. Schon alleine mit der Auswahl der geeigneten Analysenmethode hättest du dich direkt an ein Auftragslabor wenden können. Die wissen im Allgemeinen schon was sie da tun und können dich auch diesbezüglich beraten. Einfach mal dort anfragen
CT87 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.06.2019, 21:32   #6   Druckbare Version zeigen
Timmihase  
Mitglied
Beiträge: 40
AW: Beste instrumentelle Analysemethode für zwei Metalllegierungen

Welches ICP-OES ist eigentlich egal. Da kommt es mehr drauf an wer da davor sitzt.

Ich würde in einem Labor anfragen und die erforderliche Genauigkeit mitteilen. Den Rest muss das Labor selbst wissen
Timmihase ist offline   Mit Zitat antworten
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analyse, instumentelle, metall, quantitative, verfahren

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