Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 06.03.2013, 23:54   #1   Druckbare Version zeigen
Zacki Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
Frage quantitative Calciumanalyse

Hallo alle zusammen!

Kurz gesagt ich bin chemie student und bin derzeit mitten in meinem AAC Praktikum und muss mit relativ einfachen aber dennoch langwierigen versuchen arbeiten (von der Uni vorgegeben), bin nicht neun nur neu angemeldet.

Morgen soll ich den Calciumgehalt einer Brausetablette pruefen. Durch Loesen der brause tablette und zugabe von oxalat bildet sich ein kristalliner niederschlag der abfiltriert wird.

dazu soll ich den massenerhalt der glasfiltertiegel messen und dann noch das abfiltrierte calcium mehrmals trocknen. Alleine schon die leeren tiegel zu trocknen kostet 3 stunden Zeit und dann sollen wir noch das abfiltrierte calcium 3 mal trocknen und wiegen...

Die Frage ist gibt es noch einen anderen Weg um den genauen Calciumgehalt zu bestimmen ?

P.S.: entschuldigt bitte meine Grammatik, bin Auslaender und dazu noch Wissenschaftler :-)
Zacki ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.03.2013, 09:15   #2   Druckbare Version zeigen
chemagie Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.221
AW: quantitative Calciumanalyse

Zitat:
Zitat von Zacki Beitrag anzeigen
Die Frage ist gibt es noch einen anderen Weg um den genauen Calciumgehalt zu bestimmen ?
Komplexometrische Titration (EDTA).
__________________
Gruß
Frank

13.09.2014: 4 Personen haben Geburtstag!
chemagie ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.03.2013, 13:11   #3   Druckbare Version zeigen
Pyrit weiblich 
Mitglied
Beiträge: 632
AW: quantitative Calciumanalyse

Moin,

ganz so lange müsste man den Glasfiltertiegel nicht trocknen, wenn mit Brennspiritus nachgespült wird.
Ansonsten ist tatsächlich Komplexometrie die Methode der Wahl.

MfG
Pyrit
__________________
Es ist nicht alles Gold, was glänzt!
Pyrit ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.03.2013, 01:40   #4   Druckbare Version zeigen
Zacki Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: quantitative Calciumanalyse

Ja ich hab jetzt den Versuch verschoben und einen anderen gemacht weil mich das doch noch interessiert...

In diesen brausetabletten is ja auch noch anderes Zeug drin wie magnesium.
Verunreinigt das nicht mein ergebniss ?
Zacki ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 08.03.2013, 07:57   #5   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.027
AW: quantitative Calciumanalyse

Zitat:
Zitat von Zacki Beitrag anzeigen
In diesen brausetabletten is ja auch noch anderes Zeug drin wie magnesium.
Verunreinigt das nicht mein ergebniss ?
Ja, tut es. Das Calcium fällen und dann das Oxalat mit Permanganat titrieren, oder das Oxalat austreiben und dann Calcium titrieren.
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.03.2013, 08:41   #6   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.063
AW: quantitative Calciumanalyse

Guten Morgen,

eine Mg-Störung erfolgt erst, wenn der pH-Wert bei der Fällung 5 überschreitet. Wenn ein pH unterhalb 5 eingehalten wird, stört Mg, sowie die Alkalimetalle nicht. Sr und Ba können mitgefällt werden. Nur dürften die wohl in keiner Brausetablette zu finden sein.

Übrigens kann man Glasfiltertiegel über Nacht trocknen, wenn man sie am nächsten Tag verwenden will. Das spart Zeit. Und, so wie Pyrit schon anmerkte, das Waschen mit Ethanol beschleuningt das Trocknen des Rückstandes.

Gruß rappelkiste
__________________
”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.03.2013, 21:53   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.911
AW: quantitative Calciumanalyse

Zitat:
Zitat von rappelkiste Beitrag anzeigen
eine Mg-Störung erfolgt erst, wenn der pH-Wert bei der Fällung 5 überschreitet. Wenn ein pH unterhalb 5 eingehalten wird, stört Mg, sowie die Alkalimetalle nicht. Sr und Ba können mitgefällt werden. Nur dürften die wohl in keiner Brausetablette zu finden sein.
Ich mache das einigermassen regelmässig in der Gesteinsanalyse.
Ich gehe immer so vor, dass ich die Lösung, die noch basisch ist von der Abtrennung der Sesquioxide, mit Methylrot versetze (wenn noch keins drin ist) und dann mit konz. Essigsäure eben sauer stelle (Methylrot schlâgt von gelb nach rot um). Dann mit dem Ammoniumoxalat das Calcium fällen (25 ml gesättigte Lösung auf ca 200 ml Probenlösung. Sollte damit die Fällung nicht vollständig sein, ist soviel Calcium vorhanden, dass man besser von vorne beginnt). Die Lösung soll man bedecken und einen Tag stehen lassen. Bei nur kleinen Calciumkonzentrationen hat man erst am nächsten Tag einen sichtbaren Niederschlag. Filtrieren und mit 0.4 % Ammoniumoxalat (einfach Fällungsreagenz 1:10 verdünnen) grosszügig nachwaschen. Magnesium fällt unter diesen Bedingungen nicht mit aus, es kann im Filtrat dann als Ammoniummagnesiumphospat gefällt werden. Das ist eine gute Trennungsmöglichkeit von Calcium von Magnesium !
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Stichworte
analyse, calcium, quanitativ, quantitative

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