Verfahrenstechnik und Technische Chemie
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Verfahrenstechnik und Technische Chemie Das Forum für die Chemie jenseits von Reagenzgläsern und Glaskolben. Hier können Probleme der Reaktionstechnik sowie der thermischen und mechanischen Stoffwandlungs- und Trennprozesse diskutiert werden.

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Alt 30.06.2018, 00:20   #1   Druckbare Version zeigen
esmas weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 81
Pulverdiffraktometrie

Hallo Leute,

ich habe mehrere Proben eines Materials hergestellt und diese dann alle mit Pulver XRD vermessen. Neben dem Hauptreflex sehe ich einen weiteren Reflex der in allen Proben vorkommt. Ich kann ihn jedoch nicht deutlich identifizieren.

Es würde nämlich zu einer Phase passen, aber leider sehe ich in meinem XRD-Muster nur diese eine Reflexion dieser Phase klar und deutlich. Die anderen sind nicht da oder die Intensitäten sind zu klein, dass ich sie nicht sehe.

Kann ich in dem Falle tatsächlich die Aussage treffen, dass diese zweite Phase auch vorhanden ist? Bei dem Reflex der zu sehen ist handelt es sich auch um den Hauptreflex dieser Phase. Irgendwann hab ich gehört, wenn der Hauptreflex einer Phase im XRD zu sehen ist, dann ist diese Phase mit hoher Wahrscheinlichkeit tatsächlich da. Ist das so?

Bei dem Refinement habe ich auch die zweite Phase angegeben und bekomme dabei eine Menge von bis zu 3% dieser Phase raus. Die Software mit der ich die Refinements gemacht habe ist sehr gut. Jedoch bin ich mir nicht sicher ob auch neuere Diffraktometer eine so kleine Nachweisgrenze haben?!

Wäre super wenn mir da jemand weiterhelfen würde, da ich mich nicht so lange mit XRD befasse.

Grüße

Esmas
esmas ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.06.2018, 10:05   #2   Druckbare Version zeigen
NapalmDeath Männlich
Mitglied
Beiträge: 117
AW: Pulverdiffraktometrie

Hi esmas,

kannst du dein Diffraktogramm mal hier reinstellen?
Am besten mit den Vergleichsdiffraktogrammen die du genutzt hast um die Phasen zu erkennen.

Vielleicht lässt sich damit besser helfen.

Gruß,
Nico
NapalmDeath ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.06.2018, 14:28   #3   Druckbare Version zeigen
esmas weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 81
AW: Pulverdiffraktometrie

Hallo Nico,

leider ist das nicht möglich, da es sich um geschützte Daten handelt.

In meinem Diffraktogramm kann ich nur den Hauptreflex des Vergleichsdiffraktogramms erkennen, die anderen lassen sich nur beim zoomen erkennen und sind sehr klein, teilweise auch verschoben (bei einigen Proben).

Ich weiß nicht so genau ob man mit XRD so kleine Mengen nachweisen kann. Match! z.B. findet mir die Phase nicht, in der EVA Software ist diese jedoch zu erkennen.

Gruß

Esma
esmas ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.06.2018, 16:51   #4   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 373
AW: Pulverdiffraktometrie

Hallo Esma, um was für ein "Material" geht es überhaupt?
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 30.06.2018, 21:31   #5   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.256
AW: Pulverdiffraktometrie

Hi esmas,


da wirst Du Dich erst mal mit der Definition der Nachweisgrenze in dem Bereich befassen müssen, in welchem Du Reflexe vermutest oder sehr schwach siehst. Dann filterst Du die zufälligen Reflexe heraus. Alles was bleibt ist relevant. Wenn Du eine Phase X vermutest und sie nachweisen willst, mußt Du die Intensitätsverhätnisse ihrer Reflexe an Reinsubstanz bestimmen und auf Deine Probe anwenden.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.07.2018, 19:25   #6   Druckbare Version zeigen
esmas weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 81
AW: Pulverdiffraktometrie

Hallo an alle,

sorry für die späte Antwort. War mega beschäftigt in letzter Zeit.

Vielen Dank für die tollen Tipps.

Ich hoffe, es klappt mit der Auswertung

LG

Esmas
esmas ist offline   Mit Zitat antworten
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