Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 02.10.2018, 20:54   #1   Druckbare Version zeigen
derekeiht Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Synthese von einem Tetrakiskupfersalz

Hallo Community,

mein erster Beitrag also bitte nicht direkt draufknüppeln wenn ich was falsch gemacht habe =) Ich bin im 5. Semester Chemie und wir müssen im ACF-Praktikum im Bereich Koordinationschemie zwei Verbindungen synthetisieren nämlich Tetrakis(acetonitril)-Kupfer(II)triflat und das gleiche nur als Kupfer(I)-Salz. Synthesevorschrift müssen wir selber raussuchen. Uns wurde nur noch gesagt dass die Vorschrift nach G. J. Kubas, B. Monzyk, A. L. Crumblis 1979 stattfinden muss. Ich hab etwas gesucht und diese Veröffentlichung gefunden:

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1002/9780470132500

Allerdings ist das Salz von den oben genannten Autoren etwas anders nämlich handelt es sich um Tetrakis(acetonitril)-Kupfer(I) hexafluorophosphat. Befindet sich auf Seite 90. Zu "meinen" Salzen finde aber ich nichts =/ Kann mir eventuell jemand weiterhelfen ? Bis jetzt haben wir immer die Synthesevorschriften gegeben bekommen deshalb fehlt mir noch die Übung dafür trotz Seiten wie z.B. Science Direkt.

MfG Dawid
derekeiht ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.10.2018, 22:34   #2   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 496
AW: Synthese von einem Tetrakiskupfersalz

Eine Suche mit SciFinder könntest du versuchen, falls du über die Uni Zugang hast.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.10.2018, 00:51   #3   Druckbare Version zeigen
NapalmDeath Männlich
Mitglied
Beiträge: 153
AW: Synthese von einem Tetrakiskupfersalz

Hi Dawid,

um deine Verbindungen herzustellen hast du mit dem recherchierten paper doch schon ins Schwarze getroffen. Wovon du dich schnell verabschieden musst, ist die Illusion, immer eine Synthesevorschrift für exakt die Verbindung zu finden, die du herstellen willst.

Zu deinem konkreten Fall: In der Publikation wird die Synthese von Tetrakis(acetonitril)kupfer(I)hexafluorophosphat beschrieben. Dieses unterscheidet sich offensichtlich nur in dem Gegenion von der Verbindung, die du eigentlich herstellen sollst. Eine Idee wäre daher, die Synthesebedingungen weitestgehend zu übernehmen, dabei jedoch die 113 mmol Hexafluorophosphorsäure durch 113 mmol Trifluormethansulfonsäure zu ersetzen. Letzteres ist genau so wie [PF6]- ein geeignetes Anion, das nicht mit den Acetonitril-Liganden konkurrieren sollte.

Des Weiteren ist in dem paper zwar das Hauptziel, das Cu(I)-Salz zu synthetisieren, es wird jedoch auch berichtet in welchen Aufreinigungsschritten die blaue Cu(II)-Spezies erhalten werden kann.

Gruß,
Nico
NapalmDeath ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2018, 02:55   #4   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.627
AW: Synthese von einem Tetrakiskupfersalz

Zitat:
Zitat von NapalmDeath Beitrag anzeigen
Des Weiteren ist in dem paper zwar das Hauptziel, das Cu(I)-Salz zu synthetisieren, es wird jedoch auch berichtet in welchen Aufreinigungsschritten die blaue Cu(II)-Spezies erhalten werden kann.
Wobei die Cu(II) Spezies lt. Vorschrift nur in geringen Mengen als Verunreinigung anfallen sollte. Gut, man kann die zu erwartenden paar blauen Krümel auch als Produkt abgeben...
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伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
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Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2018, 11:09   #5   Druckbare Version zeigen
NapalmDeath Männlich
Mitglied
Beiträge: 153
AW: Synthese von einem Tetrakiskupfersalz

Zitat:
Zitat von imalipusram Beitrag anzeigen
Wobei die Cu(II) Spezies lt. Vorschrift nur in geringen Mengen als Verunreinigung anfallen sollte. Gut, man kann die zu erwartenden paar blauen Krümel auch als Produkt abgeben...
Berechtigter Einwand. Eine Idee für die quantitative Herstellung beider Spezies wäre es, das Endprodukt aufzuteilen und auf die eine Hälfte ein passendes Oxidationsmittel zu geben.

Zitat:
Zitat von NapalmDeath Beitrag anzeigen
Zu deinem konkreten Fall: In der Publikation wird die Synthese von Tetrakis(acetonitril)kupfer(I)hexafluorophosphat beschrieben. Dieses unterscheidet sich offensichtlich nur in dem Gegenion von der Verbindung, die du eigentlich herstellen sollst. Eine Idee wäre daher, die Synthesebedingungen weitestgehend zu übernehmen, dabei jedoch die 113 mmol Hexafluorophosphorsäure durch 113 mmol Trifluormethansulfonsäure zu ersetzen. Letzteres ist genau so wie [PF6]- ein geeignetes Anion, das nicht mit den Acetonitril-Liganden konkurrieren sollte.
In Ergänzung ist mir gerade beim nochmaligen Durchsehen des papers aufgefallen, dass dort folgendes steht:
The cation is stabilized by large
anions, and although the preparation of the [PF,] - salt is described here, virtually any large-anion salt can be similarly prepared

Das bestätigt noch einmal die Vorgehensweise, die ich angedeutet hatte.
NapalmDeath ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2018, 11:12   #6   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.627
AW: Synthese von einem Tetrakiskupfersalz

Zitat:
Zitat von NapalmDeath Beitrag anzeigen
The cation is stabilized by large anions, and although the preparation of the [PF,] - salt is described here, virtually any large-anion salt can be similarly prepared
Die Synthese scheint recht robust sein. Man könnte ja gleich mal ausprobieren, was aus CuO entsteht.
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imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.10.2018, 15:50   #7   Druckbare Version zeigen
derekeiht Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Synthese von einem Tetrakiskupfersalz

Vielen Dank an alle die geantwortet haben es hat mir im Vorgespräch viel geholfen =D Ich hätte noch eine weitere Frage ich muss das IR-Spektrum dieser Verbindung auswerten kennt jemand ein gute IR-Datenbank frei zugänglich für Studenten oder zufällig eine Dissertation oder Veröffentlichung zu diesem Molekül ?

MfG Dawid
derekeiht ist offline   Mit Zitat antworten
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