Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Grundlagen der qualitativen und quantitativen Analyse
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 25.03.2011, 00:41   #1   Druckbare Version zeigen
Daddou Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1
Ionenchromatographie

Hallo,
Seit ungefähr 5 Monaten beschäftige ich mich mit der Bestimmung von Anionen und Kationen im Wasser und Eluaten. Hin und wieder oder oft muss ich mich ärgern, weil der Check-Standard(Refernzstandard bzw.der Mischstandard)mit einer konzentration von 50 mg/l Li, Na, K, Mg und Ca nicht passt. Ich meine da habe ich immer einen Unterbefund von Mg und Ca.
wenn ich den Misch-Standard frisch herstelle schaut dann das Ergebnis ein bisschen besser aus aber da komme ich fast nie auf die 50 ppm und je älter der Standard wird desto mehr trifften meine Werte in der Regelkarte nach Unten( Warngrenze und über).
Die Frage ist: Könnte vielleicht das Ca das Magnesium stören
wenn schon, was kann man dagegen tun ?
! das Gerät habe ich 2 mal klibriert und davor wurden neue Säulen eingebaut.
am Pipettieren sollte es nicht liegen, da messe ich immer einen zweiten Standard mit von einer anderen Charge und die Werte bei dem sind in Ordnung.
vielen Dank im voraus
MfG daddou
Daddou ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2011, 22:21   #2   Druckbare Version zeigen
russix Männlich
Mitglied
Beiträge: 7
AW: Ionenchromatographie

Welche Systemkonfiguration benutzt du? LF-Detektor beheizt/unbeheizt? Methansulfonsäure/TBAOH als Eluent/Regenerant oder elektrischen Suppressor? Welchen Säulentyp? Welches Injektionsvolumen?

So ist es schwer zu sagen... eine Möglichkeit wäre auch das der Standard nicht in Ordnung ist (Vorausgesetzt der zweite Standard wird bei der gleichen Konzentration gemessen; wär die einfachste aber auch die unwahrscheinlichte Erklärung). Eine weitere Möglichkeit besteht in einem Matrixproblem (vor allem auch unterschiedlicher pH-Wert von Standardlösung/Probe und Kalibrierlösung).

Ein weiterer Lösungsansatz wäre das Kalibrieren vor jeder Messserie (wegen Drift des Gerätes).

Sind aber alles nur grobe Antworten, ohne nähere Details ist es nicht so einfach die richtige Lösung zu finden.

Gruß
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