Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 19.04.2009, 13:38   #1   Druckbare Version zeigen
sennes Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
Welche Ionen färben die Lösung der Urotropingruppe gelb oder violett?

also meine fragen sind:
1. welche ionen färben die lösung der urotropingruppe gelb oder violett?
2. welche maßnahmen sind zu ergreifen?
3. die rolle des H_2O_2 , das normalerweise als oxidationsmitel dient?

so nun meine idee, die mir sogar plausibel erscheint, ich aber doch "abgesichert" haben möchte, wenn sie denn stimmt. wenn nicht bin ich natürlich für ansätze dankbar, die mir helfen der richtigen lösung näher zu kommen!

also erstmal soll ja was ausfallen (es heißt ja urotropinfällung), dh es gibt überhaupt gar keine lösung. die gibt es erst nachdem man den hydroxidniederschlag ausgewaschen und den alkalischen sturz durchgeführt hat.
im zentrifugat des alkalischen sturzes findet man CrO_4^(2-) und das färbt ihn gelb. (von violett konnte ich nirgends etwas finden...)
also chromat färbt die lösung der urotropingruppe gelb (1.), nachdem man den alkalischen sturz durchgeführt hat (2.)

nun zur rolle des wasserstoffperoxid:
das spielt zwar bei der durchführung des alkalischen sturzes eine rolle, aber ist an der reaktion garnicht beteiligt, da es sich unter schäumen zersetzen soll. also kein oxidationsmittel, sondern katalysator? (3.)

die fragen kann ich nicht genauer stellen, da ich sie so gestellt bekommen habe

danke schonmal im voraus!
sennes ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.04.2009, 15:23   #2   Druckbare Version zeigen
juergen64  
Mitglied
Beiträge: 657
AW: Welche Ionen färben die Lösung der Urotropingruppe gelb oder violett?

Hallo,

ich bin mir nicht sicher, ob die Farben bereits beim Auflösen der Ursubstanz auftreten sollen oder erst während des Trennungsganges.

Zu ehemaliges Mitglieds Antwort folgendes zur Ergänzung:

Sollten Fe(II), Chromat und/oder Permanganat vorliegen, erledigt bei der Probenvorbereitung vor der Urotropinfällung ein Zusatz von Wasserstoffperoxid das Einstellen aller Oxidationsstufen in einem Aufwasch, da es in salzsaurer Lösung Fe(II) zu Fe(III) oxidiert, Chromat/Dichromat und Permanganat (sowie auch Braunstein) zu Mn(II) reduziert.

Allerdings wurde bei uns niemals Permanganat in die Ursubstanz gegeben, weil eine bekannte Vorprobenreaktion darin besteht, die Substanz mit konz. Schwefelsäure zu erhitzen. Wäre Permanganat zugegen, würde hierbei explosionsgefährliches Manganheptoxid entstehen.

Gruß,
Jürgen
juergen64 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.04.2009, 15:34   #3   Druckbare Version zeigen
Jingles Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.872
AW: Welche Ionen färben die Lösung der Urotropingruppe gelb oder violett?

Zitat:
Zitat von juergen64 Beitrag anzeigen
Allerdings wurde bei uns niemals Permanganat in die Ursubstanz gegeben, weil eine bekannte Vorprobenreaktion darin besteht, die Substanz mit konz. Schwefelsäure zu erhitzen. Wäre Permanganat zugegen, würde hierbei explosionsgefährliches Manganheptoxid entstehen.
Da zumindest wir es drinhaben konnten (und auch teilweise hatten), scheint nicht ganz unüblich zu sein.


Gruß
Oliver
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Jingles ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 20.04.2009, 15:38   #4   Druckbare Version zeigen
juergen64  
Mitglied
Beiträge: 657
AW: Welche Ionen färben die Lösung der Urotropingruppe gelb oder violett?

Hallo,

Zitat:
Zitat von Jingles Beitrag anzeigen
Da zumindest wir es drinhaben konnten (und auch teilweise hatten), scheint nicht ganz unüblich zu sein.
Halte ich wie gesagt für fahrlässig. Wie habt ihr verhindert, daß mal einem Praktikanten versehentlich ein Reagenzglas mit heißer konzentrierter Schwefelsäure um die Ohren fliegt? Ist m.E. auch unnötig, da es eine Reihe Mn(II)-Salze sowie Braunstein gibt, die man gefahrlos in die Ursubstanz mischen kann.

Gruß,
Jürgen
juergen64 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.04.2009, 15:52   #5   Druckbare Version zeigen
Jingles Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.872
AW: Welche Ionen färben die Lösung der Urotropingruppe gelb oder violett?

Hallo Jürgen,

bei den Kommilitonen, von denen ich weiss, dass sie Permanganat drinhatten, kamen relativ flott Assis vorbei und begutachteten die Analyse und das Vorgehen der Praktikanten. Sie gaben dann den Tipp, da Substanzgemisch in Wasser zu lösen, möglicherweise unlösliches abzufiltrieren und das Permanganat mit einem entsprechenden Reduktionsmittel unschädlich zu machen.
Was natürlich trotzdem gefährlich bleibt...


Gruß
Oliver
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Jingles ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.04.2009, 16:27   #6   Druckbare Version zeigen
juergen64  
Mitglied
Beiträge: 657
AW: Welche Ionen färben die Lösung der Urotropingruppe gelb oder violett?

Hallo,

aha. Die Assis mußten den Praktikanten also quasi verraten, daß Permanganat in der Substanz ist. Nunja, Mangan ist nicht schwer nachzuweisen, aber der Sinn des Praktikums ist doch, daß der Praktikant es selbst findet, oder?

Gruß,
Jürgen
juergen64 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.04.2009, 17:36   #7   Druckbare Version zeigen
Jingles Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.872
AW: Welche Ionen färben die Lösung der Urotropingruppe gelb oder violett?

Wie gesagt, ich habe das nur indirekt mitbekommen, am genausten noch bei meinem Laborpartner, der es selbst herausgefunden hat. Ansonsten kann ich mich dazu nicht äußern - werde aber den Praktikumsleiter mal darauf ansprechen.


Gruß
Oliver
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