Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
G. Jander, E. Blasius, J. Strähle, E. Schweda
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 03.05.2017, 18:07   #1   Druckbare Version zeigen
Cairpre Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Vanillin H2SO4 Stain

Hallo liebe Community,

Folgende DC wurde durchgeführt.
Mandelsäure von Promethazin trennen, anschließender Nachweis der Mandelsäure über Vanillin Färbung.

Als Fließmittel wurde Isopropanol/Toluol/ Konz. Ammoniak 75/20/5 verwendet.
Nach dem Besprühen und anschließendem Erwärmen der DC wurde diese stark lila gefärbt, nur die Mandelsäure Spots haben nicht diese Färbung angenommen.

Wie ist das jetzt mechanistisch zu erklären? Hat das Vanillin mit dem toluol (aus dem Fließmittel) die Lilafärbung ergeben und die Mandelsäure quasi diese Färbung inhibiert?
Wie hat es die Mandelsäure geschafft, dass sich diese Stellen nicht färben? Reaktion der Alkoholgruppe oder der säurefunktion der mandelsäure mit dem aldehyd des Vanillins, sodass dieses nicht mehr den "Farbstoff" bilden konnte?

Wurde die Lilafärbung durch eine Rekation von Vanillin mit sich selbst verursacht?

Ich würde mich über Quellen oder Erläuterungen sehr freuen.

MfG Cairpre
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Alt 03.05.2017, 19:21   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.653
AW: Vanillin H2SO4 Stain

normalerweise bildet Vanillin unter diesen Bedingungen mit verschiedensten Verbindungen, wie elektronenreichen Aromaten, aber auch Säuren und Alkoholen farbige Verbindungen. Vielleicht verhindert hier das Vorliegen des Ammoniumsalzes der Mandelsäure die Reaktion zu einem entsprechenden Produkt.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.05.2017, 19:34   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.104
AW: Vanillin H2SO4 Stain

Die Lilafärbung der DC könnte hier eher auf Reaktion der Schwefelsäure mit Isopropanol und dann dem Vanillin beruhen,das "Löschen" beim Mandelsäurespot einfach auf der Tatsache,daß dort weniger/kein Isopropanol war.
Eigentlich sollte man hier versuchen,vor dem Ansprühen/Tauchen mit V/S-Reagenz
das Laufmittel vollständig abdampfen zu lassen.
Was genau dort abgelaufen ist,kann ich dir nicht sagen.Schon allein die Reaktion der Sprühreagenzien mit den verschiedenen Stoffklassen ist ein recht komplexes Thema,nicht immer sogar vollständig geklärt.
Wichtig hier das Mitlaufenlassen von Referenzsubstanz.

Fulvenus!
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Stichworte
dünnschichtchromatografie, färbung, qualitativ, vanillin

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