Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
G. Jander, E. Blasius, J. Strähle, E. Schweda
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 26.10.2008, 21:38   #1   Druckbare Version zeigen
ChemieDee Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
Wichtig!:GC-MS Problem, Wiederfindung

Hallo erstmal und danke schon mal im Voraus an alle die das hier lesen und mir ihre Ideen "leihen"!.

Also ich arbeite als Laborant und untersuche Pestizide in Boden.
Alles läuft bisher recht gut nur gibt es ein Problem mit dem stoff: "Benzo(a)pyren.
Die Wiederfindungen sind ziemlich schlecht, 1,2 mal sind sie einwandfrei und in der nächsten Probe fehlt dann aufeinmal ne ganze Menge und da wir jede Probe nur einmal untersuchen (geht zeitlich nicht enders) müssen wir uns darauf verlassen können das die ergebnisse auch richtig sind.

Also erst eibmal ein paar Details:
Agilent GC-MS mit Quadropol,
Temperaturen bis 310°.
Trägergas: Helium
60m Kieselgelsäule mit Methylengruppen und 5% Phenylengruppen
Kaltaufgabesytem
Ionisator:Laser

Wir haben das Benzo(a)pyren auch als Deutorierten Standard drin, ein H-D-Austauch können wir allerdings ausschließen da dies nur bei einem Detektor mit Ionenefalle passiert.

Vielleicht reagiert es ja mit einem anderen Pestizied, PAK, OCB oder HCH?
Ich bin für jede Idee dankbar egal wir "Dumm" sie erscheint. Denn "dumme" theorien gibt es meiner ansicht nach nicht.

Also vielen Dank schonmal bei fragen kann auch eine dirkte mail geschrieben werden.

Mit freundlichen Grüßen

"Ein verzweifelter Laborant"
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Alt 28.10.2008, 09:38   #2   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.155
AW: Wichtig!:GC-MS Problem, Wiederfindung

Woher weisst du dass die Wiederfindungen schlecht sind? Bei Realproben weisst du doch nicht wieviel drin sein muss? Oder hast du Blindproben aufgestockt?
Oft liegt bei der Analytik das Problem nicht bei der Messung sondern bei der Probenvorbereitung. Wie wird denn das BaP aus den Bodenproben extrahiert?
Nebenbei BaP ist kein Pestizid, es ist ein PAK und reagiert nicht mit anderen Bestandteilen der Probe, zumindest nicht, wenn du nicht was ganz aggressives drin hast.
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.10.2008, 11:39   #3   Druckbare Version zeigen
ChemieDee Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Wichtig!:GC-MS Problem, Wiederfindung

1.naja ich dacht da mehr an eine Reaktion wie der H-D-Austusch zum beispiel.

2.Sorry, mein Fehler natrülich ist es ein PAK.

3.Naja wir vermessen im moment nur den internen standard, aber auch bei den Realproben waren halt zum Teil Wiederfindungen von unter 50%. Manchmal waren die aber auch ganz gut. Und das passiet auch bei Proben ohne Aufarbeitung.
Aber wenns hilft: wir extrahieren per ASE.


gestern haben wir ein Standard mit einem anderen Großen PAK direkt vor der Messung in die vials gegebn und bei den extrahierten Proben waren die Wiederfindung gut, aber bei der Testlösung die erst direkt vor der Messugn hergestelt wurde (ohne jeglichen Arbeitschritt) war die Wiederfindung bei 50%, wir haben dies natürlich wiederholt und eine neue hergestellt, aber auch die zeigte nur die hälfte, von den beiden aufgearbeiteten Proben, an.
Darum denk ich schon an ein GC, oder MS Problem.

Ich verzweifel langsam!

Vielleciht hatte jemand schon mal ein ähnliches Problem?
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Stichworte
gaschromatographie, gc-ms, problem, wiederfindung

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