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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 06.11.2019, 20:47   #1   Druckbare Version zeigen
Anonym123  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Synthetisiertes Produkt versehentlich geschmolzen

Hallo,

ich habe im Labor durch eine Friedel-Crafts-Acylierung 4-Phenylacetophenon hergestellt. Zum Trocknen habe ich es in den Trockenschrank bei 90 Grad gestellt. Der Schmelzpunkt des Produktes soll bei 120 Grad liegen.
Als ich eine halbe Stunde später nach meinem Produkt geschaut habe, bemerkte ich, dass es geschmolzen ist. Nicht vollständig, aber etwa die Hälfte.

Kann ich mein Produkt noch retten (durch Umkristallisieren vielleicht?) oder muss ich die komplette Synthese neu machen?

Viele Grüße und Danke!
Anonym123 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 06.11.2019, 20:53   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.278
AW: Synthetisiertes Produkt versehentlich geschmolzen

War die Substanz gut vorgetrocknet, oder ist sie vielleicht im Lösungsmittel gelöst... "geschmolzen" ...

Normalerweise trocknet man im Vakuum bei deutlich schonenderen Temperaturen, nachdem eine anständige Vortrocknung erfolgte (z.B. organische Phase am Rotationsverdampfer nach einrotieren eine Weile bei vollem Vakuum und leerer Vorlage rotieren lassen).
__________________
Je tiefer man in die lebendige Natur hineinsieht, desto wunderbarer erkennt man sie. Ich glaube, man fühlt sich dann auch geborgen.
Albert Hofmann, 2006
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2019, 20:58   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.676
AW: Synthetisiertes Produkt versehentlich geschmolzen

Schmelzen ist oft ein reversibler Prozess,da muß nicht gleich etwas chemisch hin sein.Es bleibt anzumerken,daß dein Rohprodukt deutlich unterhalb des eigentlichen Schmelzpunkts zur Hälfte geschmolzen ist,was auf größere Verunreinigungen(Wasser
zäht da u.U. auch dazu) schließen läßt.
Wie sah denn die Aufarbeitung/Reinigung in der Vorschrift aus,war das Trocknen im Trockenschrank vorgesehen?
Du kannst hier sicherlich dein Produkt abkühlen lassen und versuchen,es durch Umkrsitallisation o.ä. zu reinigen.Vermutlich hast du noch einen höheren Anteil an Biphenyl im Rohprodukt(->http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=225388 ).

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.11.2019, 02:32   #4   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.254
AW: Synthetisiertes Produkt versehentlich geschmolzen

Ich würde eher keine Probleme erwarten. Bei welchen Temperaturen hast Du die Reaktion durchgeführt? Hat sich das Produkt verfärbt?

Im Zweifelsfall eine Probe des Produkts umkristallisieren, Spektren fahren (IR, NMR), Schmelzpunkt messen. Das sollte Klarheit bringen, ob es noch das ist, was Du erwartest.
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
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