Allgemeine Chemie
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Alt 31.12.2019, 01:05   #1   Druckbare Version zeigen
MarkF Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Hallo,
ich denke, ich frage mal lieber die Fachleute:
Von Chemie habe ich keine Ahnung, ätze aber meine selfmade-Platinen seit über 40 Jahren mit Eisen-III-Chlorid. Das hat sich bei etwas Sorgfalt als insgesamt am unproblematischsten erwiesen.

Nach rund 10 Jahren Pause habe ich mal wieder eine kleine Platine geäzt und dazu die alte, früher/damals häufig benutzte FeCl3-Brühe (aufbewahrt in einer dafür geeigneten Kunststoffflasche) benutzt. Dabei ist mir wieder mal aufgefallen, daß das untere Drittel der Flasche mit einem festen, gelbbraunen (ähnliche Farbe wie das FeCl3, wie man es z.B. im Elektronikhandel kaufen kann) Bodensatz bedeckt war. Darauf schwamm eine grünlich-bläuchliche Brühe. Diesmal habe ich den Inhalt nicht, wie wohl früher immer, durch ordentliches Schütteln homgenisiert sondern nur mit der grünlichen Brühe (handwarm, immer schon geschwenkt) geätzt. Das klappte tadellos (die Platine war auch klein), so daß ich jetzt gerne fragen möchte, ob es für´s Platinenätzen besser ist, die angebrauchte Lösung schön durchzuschütteln und zu rühren (was eine schlammige Flüssigkeit mit viel eher festen Bestandteilen ergibt), oder den Bodensatz in der Flasche zu belassen und nur die dünnere grünlich-bläuchliche Brühe zu verwenden.
Die zweite Frage ist: Auf welche Weise läßt sich die verbrauchtes FeCl3-Lösung regenerieren, auffrischen? Die einen schreiben etwas von Salzsäure, die anderen von Salpetersäure. Was ist richtig? Ich würde es vorziehen, die Brühe so lange wie möglich zu nutzen und erst dann zu entsorgen, wenn es wirklich nicht anders geht, als ohne Not immer wieder FeCl3 zu kaufen und wieder zu entsorgen, was auch als Sondermüll sicherlich nicht ganz umweltfreundlich ist.
MarkF ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.12.2019, 11:44   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.944
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Bei dem Bodensatz dürfte es sich um Eisenoxidhydrate unterschiedlicher Zusammensetzung handeln,die für die Ätzung nicht verwendet werden sollten.
Bei einer so alten Lösung ist das nicht ungewöhnlich,du kannst es u.U. durch Zugabe von Salzsäure teilweise regenerieren.Salpetersäure würde ich hier weglassen,da sich diese auf das Ätzverhalten auswirken kann.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 31.12.2019, 13:32   #3   Druckbare Version zeigen
MarkF Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Aha. Danke. Ich nehme an, daß für´s Auffrischen mit Salzsäure dieser Bodensatz erforderlich ist? Macht es Sinn, die Brühe zu filtrieren?
MarkF ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.12.2019, 13:43   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.944
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Du kannst ja mal eine kleine Probe mit Bodensatz mit wenig HCl versetzen und schauen,ob sich da eine klare Lösung ergibt.
Filtration oder wenigstens Abedkantieren vom Bodensatz kann sinnvoll sein,beachte aber,daß auch der Bodensatz noch salzsauer ist,also Vorsicht bei Entsorgung.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.12.2019, 13:51   #5   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.704
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Hi MarkF,

es freut mich sehr, dass Du überlegt hast, was Du zur Regeneration des Ätzbades tun kannst, statt ex und hopp.

Ja, die Eisenoxidhydrate, die sich mit der Zeit in jeder FeCl3-Lösung bilden, kannst Du zum Teil auflösen wenn Du etwas konzentrierte Salzsäure zugibst. Probiere das erst mal mit einem Teil Deines Lösungsvorrats und einem Zwanzigstel des Volumens der FeCL3-Lösung. Laß nach dem Zusetzen und Durchmischen das Ungelöste absetzen. Dann siehst Du den Erfolg und die Grenzen Deines Tuns. So wird die FeCl3-Konzentration erhöht, was die Ätzgeschwindigket erhöht.

Wenn sich bei dem Versuch durch weiteres Zusetzen von Salzsäure keine weitere Verringerung des Schlamms zeigt hast Du die Grenze des so Möglichen überschritten.
Salpersäure zu verwenden bringt keinen Vorteil, ist nur teurer und schwerer zu bekommen.

Um weiter zu regenerieren kannst Du das Kupfer, das sich in der Lösung angesammelt hat, elektrolytisch Abscheiden. Ein Kupfer- und ein Eisenblech so in die Lösung hängen, dass sie sich nicht berühren. An die Bleche schließt Du ein spannungsstabilisiertes Labornetzteil über ein Ampèremeter an: Minus an das Kupferblech, Plus an das Eisenblech. Dann fährst Du die Spannung hoch bis pro cm² Blech etwa 1 A fließt. Auf dem Kupferblech scheidet sich Kupferschlamm und -schwamm ab. Das Eisenblech wird aufgelöst. Erst steigt der Strom an, die Lösung erwärmt sich. Wenn nach einigen Stunden dann der Strom fällt näherst Du Dich dem Ende der Regeneration. Der Praktiker hört dann auf. Der Interessierte macht das Kupferblech sauber und blank und probiert was geschieht, wenn er die Spannung erhöht, Wenn sich Gasbläschen bilden und kein Kupfer mehr abgeschieden wird ist fast alles Kupfer aus der Lösung abgeschieden. Ihre Wirkung der Lösung ist dann wie neu.
Dieses Prozedere kann beliebig oft wiederholt werden. Der Kupferschlamm und unlösliche Eisenoxidhydrate setzen sich innerhalb einer Stunde im Wesentlichen ab. Man verwendet die darüber stehende schlammarme Lösung.

Viel Erfolg und alles Gute im neuen Jahr
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.12.2019, 15:34   #6   Druckbare Version zeigen
MarkF Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Danke für die instruktiven Antworten und Anleitungen.
Man lernt nie aus, auch nach Jahrzehnten .... :-)

Ich fasse mal nach meinem Verständnis zusammen:
1. Zum Ätzen nicht die aufgeschüttelte Lösung verwenden sondern nur die weniger schlammige Lösung die sich nach ca. 1h des Absetzens über dem Schlammboden bildet.
2. Zugabe von HCl führt zu einer teilweisen Regenierung und Verringerung des sich absetzenden Schlamms und Verbesserung der Ätzwirkung.
3. Elektrolytische Regenerierung führt zu einer weiteren Verringerung des Schlamms und Verbesserung der Ätzwirkung.

Hierzu noch folgende Fragen:
Ich habe hier nur 10%iges HCl, irgendwann mal im Baumarkt wegen irgendwas gekauft. Stärker konzentrierte HCl ist schwerer zu beschaffen und ich würde auch eher ungern mit hochkonzentrierter HCl herumpantschen. Wieviel dieser 10%-HCL sollte ich auf wieviel Schlamm verwenden? Der Schlamm ist ja eher fest und läßt sich wiegen .... Oder sollte auch dieses Auffrischen mit der durchgeschüttelten Brühe erfolgen, also dann volumenmäßig ansetzen?
Beziehen sich die ca. 1A je qcm Blechfläche auf die Summe der beiden Bleche oder nur eines Blechs (gleiche Größe unterstellt)? Ich nehme an, daß hier nur die einseitige Fläche berücksichtigt wird und nicht auch die üblicherweise vorhandene Rückseite - bzw. bei dieser Faustformel die üblicherweise vorhandene Rückseite bereits eingerechnet ist ... ? Da das elektrolytische Auffrischen einige Zeit dauert und sich der Schlamm relativ schnell absetzt würde ich als Laie vermuten, daß ich die Lösung alle paar zehn Minuten durchrühren/-mischen sollte, was ich bei der Wahl des Gefäßes und Anbringung der Elektroden berücksichtigen müßte.
MarkF ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.01.2020, 12:28   #7   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.704
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Ja, "Man lernt nie aus". So geht es mir auch. Fortschritt durch vernetztes Nachdenken wirkt tatsächlich noch immer günstig.

Kleines Missverständnis: Durch die elektrolytische Regenerierung wird der Schlamm nicht weniger. Die Ätzwirkung wird aber verbessert, weil das Kupfer, das sich in der Lösung angereichert hat, abgeschieden und durch FeCl3 ersetzt wird, das sich dabei aus dem Eisenblech bildet. Für den Chemieinteressierten: Cu^2+ -> Cu zugleich Fe -> Fe^3+
Die Stromstärke ist unkritisch. Ich habe nur eine Größenordnung angegeben, damit niemand im mA Bereich anfängt und sich dann wundert, dass sich bei so geringem Strom praktisch nichts tut. Die Stromobergrenze ist durch das Kochen der Lösung und starke Gasbildung gegeben. Dadurch bildeten sich ätzende Nebel, die es zu vermeiden gilt.
Stetiges Rühren hilft bei höheren Stromstärken, ist aber normalerweise unnötig, da die Prozesse an den Blechen bei moderaten Stromstärken eine Durchmischung durch Konvektion bewirken: Fe geht in Lösung -> die Lösung wird schwerer und sinkt. Cu wird abgeschieden -> die Lösung wird leichter und steigt.

Wenn der Schlamm abgetrennt werden kann, kannst Du da direkt zunächst ein paar Tropfen oder Milliliter Säure drauf geben und beobachten wieviel sich löst. (Schutzbrille!) Konzentrierte Säure beschleunigt das Auflösen. Säure geringerer Konzentration verdünnt die Ätzlösung und ist deshalb kontraproduktiv. Akkusäure - 40% H2SO4 - ist auch geeignet und evtl. leichter zu bekommen.

Vom "Rumpanschen mit Chemikalien" ist allgemein und grundsätzlich, außer mit konzentriertem H2O in der Badewanne , abzuraten, nicht nur bei konzentrierter Säure. Sorgfalt ist also auch beim Regenerieren gefragt, nicht nur beim Ätzen.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.01.2020, 15:53   #8   Druckbare Version zeigen
MarkF Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Säure: Also ist 10%ige HCl nicht geeignet. Welche Konzentration gilt hier als "hochprozentig", welche sollte ich besorgen (mir fällt gerade ein, daß ich Kontakt zu einem Chemiebeschfätigten habe, da "geht" vielleicht etwas, wenigstens bei den hier sicherlich nur benötigten geringen Mengen)?

Schlamm: Der Schlamm ist also allein und nur für die chemische Regenerierung erforderlich? Dann wäre es doch wohl am besten, wenn ich den Schlamm separiere und solange mit HCl behandele, bis sich nichts mehr tut und dann nach dem Absetzen die klarere Flüssigkeit zurück in die Flasche mit der schlammbefreiten Brühe für den produktiven Ätzeinsatz kippe und den verbleibenden Schlamm anderweitig bis zur endgültigen Entsorgung lagerere (woraus besteht er dann?).
Wie läßt sich das "es tut sich etwas" bzw. "es tut sich nicht mehr" beurteilen? Durchgeschütelt sind es ca. 0,25l Flüssigkeit, abgesetzt ist tatsächlich mehr als die Hälfte Schlamm. Ein paar Milliliter HCl dürften doch keine visuell erkennbare Veränderung der Schlammenge bewirken .... ?
MarkF ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.01.2020, 17:20   #9   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.660
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Zusätzlich in der ganzen Diskussion ist man nicht auf die Oxidation eingegangen. Zugabe von Salzsäure allein bringt garnichts in erster Linie.

Die Reaktion ist 2 FeCl3 + Cu => 2 FeCl2 + CuCl2

Das Oxidationsmittel Eisenchlorid wird verbraucht. In der Praxis geschieht die Regeneration nachdem die unlöslichen Rückstände abfiltriert worden sind mit Wasserstoffperoxid.

2 FeCl2 + H2O2 + 2 HCl => 2 FeCl3 + 2 H2O

In der Industrie werden nur HCl und Peroxid (Kupfer-I-chlorid Ätzen) in geschlossenen Anlagen verwendet Auch Ammoniak wird verwendet.
Andrere Mittel auch für den Hobbybedarf sind Peroxodissulfate.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis

Geändert von Nobby (01.01.2020 um 17:29 Uhr)
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Alt 01.01.2020, 17:47   #10   Druckbare Version zeigen
MarkF Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Nein, ich werde kein anderes Ätzmittel verwenden.
was heißt das nun in Hinblick auf eine Regenerierung konkret? Was kippe ich in welcher Menge zu was hinzu?
MarkF ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.01.2020, 18:03   #11   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.660
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Das WAS steht doch oben Wasserstoffperoxid und Salzsäure.
Pro mol Peroxid 2 mol HCl. Massen oder Volumina richten sich nach der Konzentration der eingesetzten Chemikalien. Die Menge an Eisenchlorid ist nicht so wichtig, eine Überdosierung stört nicht.
Grob gerechnet 1 mol Peroxid sind 34 g 2 mol HCl sind 73 g , 30% H2O2 wären dann bei 34 g 113 g bzw. 102 ml Dichte 1,11 g/ cm3.
73 g HCl entsprechen bei 37% = 197 g bzw. 167 ml Dichte 1,18 g/ cm3
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2020, 15:10   #12   Druckbare Version zeigen
MarkF Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Danke, aber nicht nicht so unduldsam, wie geschrieben bin ich chemisch völliger Laie und brauche daher sehr konkrete Handlungsanweisungen. Du hattest zuvor geschrieben
"In der Praxis geschieht die Regeneration nachdem die unlöslichen Rückstände abfiltriert worden sind mit Wasserstoffperoxid."
und daher war mir nun nicht mehr klar, mit welchen Chemikalien regneriert wird.
Also H2O2 und HCl im Verhältnis von grob 1:2 (ja, genau ist 1:1,7 - aber kommt es wirklich auf diese Genauigkeit an?).
Welche Menge wäre ungefähr bei 100g Schlamm angezeigt? Nur ungefähr, damit ich eine Vorstellung habe.
Wie gehe ich vor? Erst H202 rein, danach HCl, nehme ich an ("Erst das Wasser, dann die Säure ..."),aber woran erkenne ich, daß es genug ist, daß die Regeneration beendet ist?
MarkF ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2020, 15:47   #13   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.660
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Es kommt nicht genau drauf an. Die Schlammmenge spielt auch keine Rolle, die wird ja abfiltiert. Die filtrierte Lösung wird mit neuer Chemie versetzt. Man kann versuchen, ob durch die Säurezugabe man ein Teil des Schlammes gelöst bekommt und den Rest dann abfiltriert.Aber ist der Aufwand nötig?
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2020, 17:52   #14   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.704
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Hi MarkF,

"Schlamm: Der Schlamm ist also allein und nur für die chemische Regenerierung erforderlich? Dann wäre es doch wohl am besten, wenn ich den Schlamm separiere und solange mit HCl behandele, bis sich nichts mehr tut und dann nach dem Absetzen die klare Flüssigkeit zurück in die Flasche mit der schlammbefreiten Brühe für den produktiven Ätzeinsatz kippe und den verbleibenden Schlamm anderweitig bis zur endgültigen Entsorgung lagere."
Genau. So ist es richtig und für Dich optimal.
Deine Chemieconnection wird Dir sicher 20 ml konzentrierte Salz- oder Schwefelsäure abzweigen können. Das reicht für die Behandlung von 200 g Schlamm. Vorsicht beim Transport und Umgang damit! Fläschchen in Watte in Kunststoffdose mit Deckel packen. Schutzbrille, Gummihandschuhe, alte Kleidung, dicke Zeitung als Unterlage.
Nie das Wasser in die Säure!
Die Säure zuerst tropfenweise, dann in kleinen Schlucken dem Schlamm zusetzen, umrühren. Beobachten was geschieht. Absetzen lassen. Überstand in die Flasche mit der schlammbefreiten Brühe. Wenn die Schlammenge nicht mehr abnimmt - Ende der Übung.

Das mit starkem Wasserstoffperoxid geht schon, ist aber wegen dem Schäumen, der starken Ätzwirkung auf die Haut und der Beschaffung problematischer als konzentrierte Säure.
Falsch angewendet entsteht damit Chlorgas. Das ist nicht zu empfehlen. Sehr giftig beim Einatmen und sehr korrodierend im ganzen Raum. Wenn Du Chlor in Deiner Werkstatt produzierst verrostet Dir Dein Werkzeug binnen Kurzem. So wie einst das meines Vaters. Das gab Ärger...
Zudem kann es sein, dass du ins Fadenkreuz der Terrorfahnder gerätst, denn mit starkem Wasserstoffperoxid stellen die Verblendeten Sprengstoff her. Auch deshalb lieber nicht. Es geht doch sanfter.

Du wirst sehen, was die Säure bringt. Erwarte kein Wunder wie z.B. dass sich aller Schlamm löst. Dafür bräuchtest Du konzentrierte Säure im Überschuss. Doch gerade die viele Säure will man nicht beim Platinenätzen. Die greift den Abdecklack an, dringt in das Basismaterial ein, greift es an, bildet da Kriechstrombrücken und korrodiert die später auf die Platine gelöteten Bauteile.


Viel Erfolg. ...und wenn Du unsicher bist, fragen kostet hier nichts.
Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2020, 18:12   #15   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.660
AW: Eisen-III-Chlorid zum Ätzen von Platinen

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Hi MarkF,

"Schlamm: Der Schlamm ist also allein und nur für die chemische Regenerierung erforderlich? Dann wäre es doch wohl am besten, wenn ich den Schlamm separiere und solange mit HCl behandele, bis sich nichts mehr tut und dann nach dem Absetzen die klare Flüssigkeit zurück in die Flasche mit der schlammbefreiten Brühe für den produktiven Ätzeinsatz kippe und den verbleibenden Schlamm anderweitig bis zur endgültigen Entsorgung lagere."
Genau. So ist es richtig und für Dich optimal.
Deine Chemieconnection wird Dir sicher 20 ml konzentrierte Salz- oder Schwefelsäure abzweigen können. Das reicht für die Behandlung von 200 g Schlamm. Vorsicht beim Transport und Umgang damit! Fläschchen in Watte in Kunststoffdose mit Deckel packen. Schutzbrille, Gummihandschuhe, alte Kleidung, dicke Zeitung als Unterlage.
Nie das Wasser in die Säure!
Die Säure zuerst tropfenweise, dann in kleinen Schlucken dem Schlamm zusetzen, umrühren. Beobachten was geschieht. Absetzen lassen. Überstand in die Flasche mit der schlammbefreiten Brühe. Wenn die Schlammenge nicht mehr abnimmt - Ende der Übung.

Das mit starkem Wasserstoffperoxid geht schon, ist aber wegen dem Schäumen, der starken Ätzwirkung auf die Haut und der Beschaffung problematischer als konzentrierte Säure.
Falsch angewendet entsteht damit Chlorgas. Das ist nicht zu empfehlen. Sehr giftig beim Einatmen und sehr korrodierend im ganzen Raum. Wenn Du Chlor in Deiner Werkstatt produzierst verrostet Dir Dein Werkzeug binnen Kurzem. So wie einst das meines Vaters. Das gab Ärger...
Zudem kann es sein, dass du ins Fadenkreuz der Terrorfahnder gerätst, denn mit starkem Wasserstoffperoxid stellen die Verblendeten Sprengstoff her. Auch deshalb lieber nicht. Es geht doch sanfter.

Du wirst sehen, was die Säure bringt. Erwarte kein Wunder wie z.B. dass sich aller Schlamm löst. Dafür bräuchtest Du konzentrierte Säure im Überschuss. Doch gerade die viele Säure will man nicht beim Platinenätzen. Die greift den Abdecklack an, dringt in das Basismaterial ein, greift es an, bildet da Kriechstrombrücken und korrodiert die später auf die Platine gelöteten Bauteile.


Viel Erfolg. ...und wenn Du unsicher bist, fragen kostet hier nichts.
Freundliche Grüße
cg
Mein Gott schreib doch einem Laien nicht so eine Horrrorstory. Chlor entsteht nur wenn stark erwärmt wird. Wenn Eisen zu gegen ist wird das direkt von diesem gebunden.

Man kommt immer noch nicht auf den Punkt. OXIDATION.

Bei dem Ätzvorgang ist Eisen- III-Chlorid abgebaut worden. Zur Regeneration muss das wieder oxidiert werden, die Säure alleine macht da gar nichts.
Aber wenn hier alle so viele Bedenken haben, dann besser das Alte Zeug bei der Sammelstelle für Sondermüll abgeben und neues kaufen.
Gibt es im Elektronik Fachhandel.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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ätzen, eisen-iii-chlorid, fecl3, platine

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