Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 30.11.2005, 13:03   #1   Druckbare Version zeigen
HammerP  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Phosphat Photometrisch bestimmen

Hallo

Gibt es die Möglichkeit, dass man Phosphat photometrisch bestimmen kann

Wie ist das mit Schwermetallen (Fe, Cu,...) in einer Probelösung Kann das bei einer photometrischen Bestimmung stören

Vielen Dank für die Hilfe !

Gruß
HammerP
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Alt 30.11.2005, 13:33   #2   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Phosphat Photometrisch bestimmen

Schau mal nach der Gelb- oder Blau-methode.
bei ersterer arbeitest du mit einer Kombination von Molybdat und Vanadat, es entsteht ein intensiv gelber Phosphat-Komplex dem Schwermetalle nicht viel anhaben können: Wird zur P-Bestimmung in Legierungen verwendet.
Edgar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.11.2005, 13:40   #3   Druckbare Version zeigen
HammerP  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Phosphat Photometrisch bestimmen

Danke für die Antwort,

Aber gibt es irgendwo eine Vorschrift für die Gelbmethode. Hab schon gesucht, aber nichts gefunden.
HammerP ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.11.2005, 13:42   #4   Druckbare Version zeigen
GH Männlich
Mitglied
Beiträge: 663
AW: Phosphat Photometrisch bestimmen

Ja , die gibt es. Siehe die Norm EN 1189. Diese Norm gibt es auch als DIN bzw. als DEV oder in A als ÖNORM. (Ammonmolybdat-methode)

Die Bestimmungsgrenze liegt dabei bei Verwendung von 10 cm Küvetten und sehr viel Übung bei 1 µg/l PO4-P. (Selbst durchgeführt).

Lt. Norm stört Cr(III),Cr(VI) und Cu bis 10 mg/l nicht. Fe gíbt bis 10 mg/l eine Abweichung von weniger als 5%.
__________________
MfG
GH

Alles Leben ist Chemie

Geändert von GH (30.11.2005 um 13:47 Uhr)
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Alt 30.11.2005, 20:13   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.867
AW: Phosphat Photometrisch bestimmen

Das eigentliche Problem bei den Molybdat-Methoden ist die Interferenz durch Silikat, welches leider auch sehr verbreitet (Gewässer, geochemische Proben) vorkommt...

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.12.2005, 09:05   #6   Druckbare Version zeigen
GH Männlich
Mitglied
Beiträge: 663
AW: Phosphat Photometrisch bestimmen

Laut Norm stören bis 5 mg/l Si nicht. Höhere Konz. erhöhen die Extinktion. Nach 30 Min. Reaktionszeit ergeben sich folgende Werte:

10 mg/l Si entspricht einer PO4-P Konz. von ca. 0,005 mg/l
25 mg/l Si entspricht einer PO4-P Konz. von ca. 0,015 mg/l
50 mg/l Si entspricht einer PO4-P konz. von ca. 0,025 mg/l

Dies muss man eben berücksichtigen.
__________________
MfG
GH

Alles Leben ist Chemie
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Alt 02.12.2005, 18:42   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.867
AW: Phosphat Photometrisch bestimmen

Ja, und besonders in geochemischen Proben sind solche Silikatgehalte ja auch eher selten anzutreffen...

lg
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 04.12.2005, 15:30   #8   Druckbare Version zeigen
zarathustra  
Moderator
Beiträge: 11.601
AW: Phosphat Photometrisch bestimmen

Damit Du mal 'ne Vorschrift hast, schau mal hier:

http://www.terramare.de/files/Meereschemisches%20Praktikum.pdf

Gruß,
Zarathustra
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.11.2009, 18:29   #9   Druckbare Version zeigen
jungpionier Männlich
Mitglied
Beiträge: 84
AW: Phosphat Photometrisch bestimmen

Ich weiss das Thema ist schon etwas älter ,aber vielleicht schaut ja doch nochmal jemand hier her....und löst das folgende Rätsel, welches ich selbst nicht ganz hinbekomme.

Bei der Phosphat-Bestimmung von z.B Wasserproben bedient man sich ja den bekannten Schnelltests (Reagenzmischungen 1-3).

d.h

das Phosphat wird mit den Reagenzlsg. in genau def. Arbeitsschritten nachgewiesen.

Die Reagenz-lsg sind:
Reagenz I: konz.HNO3 + 400ml dest. H2O

Reagenz II: 1,25g Ammoniumvanadat NH4VO3 in 300ml heißem dest. H2O + 10ml knoz. HNO3, nach abkühlen auf 500 ml auffüllen

Reagenz III: 25g Ammoniummolybdat (NH4)6Mo7O24*4H2O in ca.400ml warmen dest. H2O, nach abk- auf 500ml auffüllen.

REAGENZMISCHUNG aus Reagenz 1, 2 und 3 in gleichen Teilen

Die Wasserprobe wird mit dieser Reagenzmischung versetzt und dann gemessen und gegen Standardverglichen

Meine Frage an euch: Wie könnte die Reaktionsgleichung aussehen?

Ich hatte zuerst:
PO43- + 24 H+ + 3NH4+ + 12MoO42- > (NH4)3[P(Mo3O10)4*H2O] + H2O

stimmt aber nicht.....das Vanadat bildet doch auch einen Komplex, oder??

Wäre euch sehr dankbar für Hilfestellung
jungpionier ist offline   Mit Zitat antworten
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