Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 30.08.2018, 07:22   #1   Druckbare Version zeigen
Benzin weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 17
Glucoseanalytik RI Detektion

Hallo zusammen,

ich habe ein kleines Problem. Ich probiere mich gerade an der Monografie-Methode aus der Ph.Eur. für Gehalt und Reinheit für Glucose.
Ich hab zum einen die empfohlene Säule von BioRad (Aminex HPX-87C) und das Pendant von Agilent.
Die Methode läuft nur mit Wasser, mit einer Temperatur im Säulenofen von 85°C bei einem Flow von 0,3 ml/min.
In der Ph.Eur. ist eine ungefähre Retentionszeit von 21 Minuten angegeben.
Bei beiden Säulen eluiert die Glucose bereits nach 5 Minuten. Und die Auftrennung bei den Verunreinigungen ist schlecht.
Nun bin ich aber ziemlich ratlos was ich noch tun kann.
Ich darf den Flow nur auf 0,15 ml/min reduzieren und auch das bringt wenig Punkte (RT 10 Minuten). Brauchen die Säulen noch irgendeine bestimmte Behandlung für die Inbetriebnahme?

Liebe Grüße
Benzin ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 31.08.2018, 09:06   #2   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 769
AW: Glucoseanalytik RI Detektion

Ich mag mich noch wage erinnern, dass wir die BioRad Aminex mit THF betrieben haben; mir RI-Detektion (aber natürlich nicht bei 85°C )

Das war auch nach Ph.Eur....ist aber schon 8 Jahre her.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
glucose, hplc, ri

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