Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Spektroskopische Methoden in der Organischen Chemie
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 11.06.2018, 18:49   #16   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 72
AW: Reinigung HPLC Säule - Programm

Wir hatten die Säulen damals in Rechnung gestellt
Aber das muss ja nicht heissen dass ich die Jungs deswegen gleich aufgebe!

Wir arbeiten nicht mehr mit SYN zusammen. Jene werden jetzt von den grössten Routinelabor Chiles bedient. Die haben zwar kein kompetentes Personal aber dafür UPLCs. Sollen die doch Spass mit SYN haben...
Wir haben unsere Lektion gelernt:
David gewinnt nur in der Geschichte gegen Goliad. Im richtigen Leben hustet Goliad einmal und David ist Bio-Matsch

Aber ich schweife schon wieder ab!
Ich denke auch das die Säulen einfach hart verhunzt sind.
Ich werde noch des Alchemisten seinen Vorschlag ausprobieren und dann ist Schluss mit rumspielen
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.06.2018, 05:55   #17   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.254
AW: Reinigung HPLC Säule - Programm

Mir fällt auch noch was ein, von der Sorte: "Versuch macht kluch!": Falls die Säule oxidativen Stress aushält, probiers mal mit etwas Periodat. Vielleicht ist der Übeltäter ein klebriger Mix aus Polysacchariden, die könnte man so kleinkriegen
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2018, 12:21   #18   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.138
AW: Reinigung HPLC Säule - Programm

Hallo Spatz,

IPA ist Isopropanol (IsoPropylAlkohol) - sorry für die nicht erklärte Abkürzung. Nicht dass du noch Indian Pale Ale in deine HPLC laufen lässt ;-)

Weintrauben, Tomaten, Blaubeeren - das klingt nach eher wasserlöslicher Matrix. Du kannst ja als letzten Versuch mal über Nacht mit 1% Ameisensäure bei 50-60°C Säulentemperatur spülen (ganz geringer Fluss 0.05 - 0.1 ml/min). Ansonsten neue Säule kaufen - das sollte in dem Projektpreis drin sein.

Ich würde nicht sagen, dass die bei Syngenta spinnen - minimale Probenvorbereitung ist der Trend der Zeit. Wenn die Säule nach ein paar hundert Injektionen hin ist, hat sie ihr Geld eingespielt.
Wir machen bei solchem Kram aber mindestens eine QuEChERS-Extraktion, im Falle von so etwas "buntem" wie Blaubeeren würde sich noch eine anschließende dSPE mit C18/GCB anbieten. Aber wenn der Kunde auf seiner Methode besteht, dann ist halt der Säulenverschleiß etwas höher.

Zu UPLC vs. HPLC fällt mir nur Murphys Gesetz der Thermodynamik ein: "Unter Druck wird alles schlimmer" ;-)
Aber im Ernst, eine UPLC-Säule mit sub-2µm-Partikeln setzt sich noch wesentlich schneller zu. Für stark matrixbelastete Proben sollte man auf 3 oder sogar 5 µm-Säulen zurückgreife. Hält länger.

Viele Grüße vom Alchymisten, der auch im Agrarbereich Messknecht ist...
__________________
Schöne Worte sind nicht wahr.
Wahre Worte sind nicht schön.
(Laotse)
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hplc, programm, reaktivierung, reinigen, säule

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