Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 07.05.2018, 01:21   #1   Druckbare Version zeigen
OCeane  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 23
Wie sinnvoll die Verdünnungsreihe wählen für eine Sollkonzentration

Hallo!

Ich hätte da noch eine Frage, und zwar geht es um einen Versuch.
Ich bekomme eine unbekannte Analyse (Arzneistoff + Hilfsstoff) und werde den Arzneistoff anhand der UV-Vis - Spektroskopie und Referenzproben identifizieren.

Anschließend soll ich den Gehalt an Arzneistoff in der Analysensubstanz bestimmen.Dies erfolgt durch eine Referenzsubstanz mit bestimmter Konzentration.
Für die Gehaltsbestimmung kann ich die Einpunktkalibrierung - Formel verwenden.

Nur verstehe ich aber jetzt nicht genau, wie ich die Konzentration der Referenzlösung wähle (sie soll so gewählt werden, dass die erwartende Absorption für die Gehaltsbestimmung verwendete Maximum 0,35 und 0,8 liegt; Einwaage etwa 100 mg)
Kann ich hier einfach die spezifische Absortion benutzen und nach c umformen?
Jeweils einmal für 0,35 und 0,8?
Dann würde ich aber nur ein Bereich der optimalen Konzentration erhalten.
Für die Berechnung der Gehaltsbestimmung benötige ich jedoch einen genauen Wert.

Und wie wähle ich die Verdünnungsschritte sinnvoll aus, um auf die Sollkonzentration zu kommen?
Wie geht man hier allgemein immer vor?

Danke im Voraus!
OCeane ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.05.2018, 08:57   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.524
AW: Wie sinnvoll die Verdünnungsreihe wählen für eine Sollkonzentration

Aus der spezifischen Absorption und den angegebenen Grenzen von 0,35 und 0,8 lassen sich mittels Lambert-Beer die minimale und maximale Konzentration der Kalibrationslösungen ermitteln. Da du nur eine Ein-Punkt-Kalibration verwenden kannst/sollst/darfst arbeitest du mit der Maximalkonzentration weiter.

Du errechnest bspw. eine Konzentration von 0,28541 mol/L. Das lässt sich praktisch schlecht umsetzen. Daher rundest du auf die nächstkleinere, praktisch sinnvolle Konzentration ab, um auch den maximalen Absorptionswert von 0,8 nicht zu überschreiten. In unserem angenommenen Beispiel wären das 0,25 mol/L. Das lässt sich relativ simpel herstellen. Hängt nur davon ab, ob von deinem Analyten eine Stammlösung oder die Reinsubstanz vorhanden ist.

Du kannst auch die mol/L in mg/L umrechnen. Das Verfahren ist gleich.

Aus dem so erstellten Kalibrationsstandard und einem Blindwert lässt sich eine Kalibrationsfunktion erstellen.

Gruß Bergler
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Alt 07.05.2018, 10:17   #3   Druckbare Version zeigen
OCeane  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 23
AW: Wie sinnvoll die Verdünnungsreihe wählen für eine Sollkonzentration

Danke für die schnelle Antwort!

Also die benötigte Masse für die Konzentration von z.B. 0,25 mol/l kann ich durch die Formel: m = c *M*V berechnen.

Aber ich soll 100 mg der Reinsubstanz einwiegen und trotzdem die Konzentration erhalten. Verstehe es noch nicht ganz, wie ich dann vorgehe? Wie sinnvoll verdünnen?

lg
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Alt 09.05.2018, 09:43   #4   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.524
AW: Wie sinnvoll die Verdünnungsreihe wählen für eine Sollkonzentration

Mit 100 mg Einwaage deiner Reinsubstanz erhälst du eine Konzentration in mg/L, die in mol/L umgerechnet werden kann.

Um weiterhelfen zu können sind weitere Angaben notwendig:

1. Um welche Substanz handelt es sich? Molmasse?
2. Die 100 mg EInwaage sollen auf welches Volumen aufgefüllt werden?

Gruß Bergler
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Stichworte
absortion, konzentration, verdünnen

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