Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 21.05.2018, 15:32   #1   Druckbare Version zeigen
soar Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Gaschromatographie Anfängerfrage

Hallo!

vielleicht kann mir (GC-Anfänger) jemand einen Tipp zu folgenden Fragen geben:

Ich versuche einen ausgemusterten HP 5890 (ohne Software) zu Testzwecken wieder zum Leben zu erwecken. Das Gerät ist mit einer neuen, konditionierten, gepackten Säule (305 cm x 2.00 mm ID, Porapak P80/100) und neu mit einem 2 Kanal Valco Instruments TCD bestückt worden. Zur Detektion wird ein Oszilloskop eingesetzt, wobei Kanal B vor der Säule und Kanal A hinter der Säule misst (s. Versuchsaufbau Anhang 1). Als Trägergas wird Stickstoff 5.0 verwendet (0,5 bar, flow 5 ml/min).
Zur Konditionierung wurde beim Lieferanten der Säule ein Alkantest durchgeführt, wobei die Retentionszeit für iso-Butan bei ca. 7 min lag (s. Protokoll Anhang 2).

Problem:
Im eigenen Versuch mit dem HP 5890 wird nach der Injektion von Feuerzeuggas reproduzierbar nach 20s ein Peak in Kanal B detektiert (vor dem Inkjektor!) und hinter der Säule bereits nach ca. 30s ein Peak in Kanal A (s. Anhang 3, Amplitude rot).

Frage:
Hat vielleicht jemand eine Erklärung für das Auftreten des Peaks in Kanal B sowie für die im Vergleich zur Konditionierung deutlich kürzeren Retentionszeit ( 30 s vs. 7 min)?

Viele Grüße
Sönke
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Alt 22.05.2018, 08:10   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.270
AW: Gaschromatographie Anfängerfrage

Hi soar,


der Detektor B vor dem Injektor ist ungewöhnlich, deshalb ist die Frage schwer zu beantworten. Zunächst müsste ich wissen, was zwischen ihm und den Injektor im Gasweg eingebaut ist, mit Maßen und Daten. Dann solltest Du darauf achten, dass Trägergasdruck und Temperatur gleich wie bei der Konditionierung sind. Fließt überhaupt Gas? Wieviel?


Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.05.2018, 21:30   #3   Druckbare Version zeigen
soar Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Gaschromatographie Anfängerfrage

Hallo cg,
vielen Dank für die Antwort!
Der Detektor B wurde vor dem Injektor platziert um die Differenz zwischen Trägergas und Analyt darzustellen. Zwischen Detektor B und Injektor liegen 650 mm Edelstahlrohr (dA 2mm). Der Gas Flow ist wie angegeben ca. 5 ml/min bei 0,5 bar.
Von dem alten HP-GC ist nur der Ofen sowie der Injektor mit Heizung funktionsfähig. Der Detektor und Verstärker sind extern. Die Konfiguration kann aber ggf. verändert werden. Die Injektion erfolgt über einen Splitless Liner.
Hast Du einen Vorschlag für eine alternative Konfiguration, insbesondere für die Verwendung von Detektor B?

Viele Grüsse
Soar
soar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.05.2018, 22:30   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.270
Hi soar,


danke für die Daten. Meine anfänglichen Vermutungen sind damit falsifiziert. Nun sieht es so aus, als hättest Du eine relativ große Probenmenge injiziert. Ich vermute, dass durch die höhere Viskosität der Probe eine Druckänderung entsteht, die auf Detektor B wirkt. Vermutlich hast Du Dich nur von diesem Effekt verblüffen lassen und das Signal des Analyten gar nicht mitbekommen / ausgeblendet / zu wenig verstärkt.

Als die Regeltechnik noch nicht so gut war wie heute hat man zwei identische Säulen benutzt. Am Ende jeder der beiden ein Detektor. Dann hat man die Signale der beiden Detektoren von einander subtrahiert um das Signal des Analyten aus den Störungen bzw. dem Rauschen zu isolieren.
Wenn Du zur Regelung des Trägergasstroms und zur Verstärkung des Signals eines modernen Detektors moderne Ausrüstung benutzt wirst Du mit einer Säule und einem Detektor auskommen. Senke vor allem die Probenmenge.
Zunächst aber: Finde erst mal die Signale* Deines Analyten nach 5 bis 15 Minuten. Dazu müsstest Du die Bedingungen der Konditionierung bzw. Testlaufs der Säule wissen und die gleichen Werte einstellen. (flow, Probenmenge, Temperatur)

Viel Erfolg und freundliche Grüße
cg


* Feuerzeuggas wird vermutlich noch andere KW enthalten, die Du als separate Peaks sehen müsstest
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.05.2018, 22:51   #5   Druckbare Version zeigen
soar Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Gaschromatographie Anfängerfrage

Hi cg,

herzlichen Dank für den Tipp!
Eine Druckänderung ist sicherlich eine Erklärung. Wir werden die Injektionsmenge deutlich reduzieren und weiter beobachten...

Viele Grüße
Soar
soar ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 25.05.2018, 08:07   #6   Druckbare Version zeigen
Tiefflieger Männlich
Moderator
Beiträge: 5.530
AW: Gaschromatographie Anfängerfrage

Zitat:
Zitat von soar Beitrag anzeigen
...wird nach der Injektion von Feuerzeuggas reproduzierbar nach 20s ein Peak in Kanal B detektiert (vor dem Inkjektor!) ...

Frage:
Hat vielleicht jemand eine Erklärung für das Auftreten des Peaks in Kanal B
Damit ist doch zu rechnen, Du detektierst das eingespritzte Gas nach dem "Totvolumen" des Edelstahlrohrs.

Zitat:
Zitat von soar Beitrag anzeigen
...Zwischen Detektor B und Injektor liegen 650 mm Edelstahlrohr (dA 2mm). Der Gas Flow ist wie angegeben ca. 5 ml/min bei 0,5 bar. ...
Wenn man von einem Innendurchmesser von 2mm aus geht, ergibt das Volumen des Rohres ca. 2cm³. Bei 5ml/min Fluß ergibt dies eine "Durchlaufzeit" von 24s.
__________________
Vernünftig ist, dass die politischen Spitzen, wenn sie miteinander sprechen, darüber sprechen, wie mit der Sache umzugehen ist, wie ernst Vorwürfe zu nehmen sind und wie man damit umgeht, Vorwürfe zu besprechen, zu klären, zu verifizieren oder aus der Welt zu schaffen. (2013 Regierungssprecher Seibert)
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Stichworte
detektion, gc, retentionszeiten

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