Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 22.05.2018, 20:32   #1   Druckbare Version zeigen
PaddyTime Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 112
Doppelpeak/Schulter-Tailing HPLC

Hallo,

ich möchte BIT (1,2-Benzothiazol-3-on; CAS-Nr. 2634-33-5) mittels HPLC quantifizieren. Es handelt sich um eine kommerziell erhältliche Probe. Diese hat einen Anteil an BIT von 10 % und zudem einen pH-Wert von 12 (2-5 % KOH).

Nun habe ich einige Vorschriften gefunden, bei denen eine HPLC (oftmals von Wasserproben) beschrieben ist. Es wurden dort vorzüglich C8 bzw. C18-Säulen verwendet. Als mobile Phase wurden Methanol bzw. Acetonitril zum einen und Wasser+0,1% Ameisensäure (bzw. 0,05 % Trifluoressigsäure, 0,2 % Essigsäure) angegeben (mit entsprechnenden Gradienten).

Ich wollte das jetzt nachstellen, allerdings erhalte ich immer einen Doppelpeak, obwohl in der Probe lediglich das BIT und die KOH drin ist.

Ich habe beide Säulen getestet und den Gradienten und die Fließgeschwindigkeit variiert. Immer wieder Doppelpeaks bzw. Peaks mit Schulter und einem Tailing.

Ich habe die Probe auch ausreichend verdünnt bis 0,001 % (dort verschwindet das Signal im Rauschen.
Auch eine Neutralisation bzw. ein schwach sauer pH-Wert (pH = 6) ändert nichts an dem Ergebnis.
Könnte die KOH (selbst wenn sie neutralisiert ist und dadurch ein hoher Ionengehalt vorliegt) der Grund für diese Doppelpeaks sein oder was könnte ich noch ändern, um einen schönen Peak zu bekommen?

Ich möchte morgen nochmal eine neue Säule mit größeren Porenvolumen testen, aber dann gehen mir langsam die Ideen aus.

Ich freue mich über Anregungen!

Vielen Dank!

LG Patrick
PaddyTime ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.05.2018, 12:19   #2   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.138
AW: Doppelpeak/Schulter-Tailing HPLC

Hallo Patrick,
schwierig das so allgemein zu beantworten. Vielleicht helfen uns ein paar mehr Details:
- du verwendest vermutlich UV-Detektion?
- welche Säulen hast du genau ausprobiert, C18 ist nicht gleich C18
- weitere Parameter der Trennung - Säulendimensionen, Flussrate, Injektionsvolumen...
- kannst du ein Chromatogramm (oder mehrere) posten?
- hast du deine Säulen mit anderen Substanzen überprüft - geben sie da saubere Peaks?

Ich würde mit UV-Detektion als Eluenten Wasser und Acetonitril mit 0.1% Phosphorsäure nehmen.
__________________
Schöne Worte sind nicht wahr.
Wahre Worte sind nicht schön.
(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 24.05.2018, 10:29   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 604
AW: Doppelpeak/Schulter-Tailing HPLC

Die Substanz habe ich in Kühlschmierstoffen analysieren müssen.

C18 Säule; ACN:Phosphorsäure-Puffer pH 3.0; Gradient (wie genau weis ich nicht mehr. Detektion glaube ich bei ca. 340nm (ohne Gewähr)
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.05.2018, 14:45   #4   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.138
AW: Doppelpeak/Schulter-Tailing HPLC

Murx, sorry
__________________
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(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.05.2018, 07:54   #5   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 604
AW: Doppelpeak/Schulter-Tailing HPLC

Ja, stimmt schon..man sollte, um Tipps geben zu können, vlt. ein Chromatogramm sehen.

Ich würde die Probe auf jeden Fall mit dem Eluenten verdünnen. Wenn nicht in Start-Eluenten-Mischung löslich, dann in 50:50-Mix lösen.

Würde nicht viel höher als 100-200 ppm gehen...das müsste schon noch gut sichtbar sein.

Gruss und viel Glück
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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