Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Klinisch-toxikologische Analytik
W.R. Külpmann (Hrsg.)
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 12.05.2018, 12:21   #1   Druckbare Version zeigen
rockglf Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
H-NMR Spektroskopie

Hallo!

Ich darf mich zur Zeit mit der NMR-Spektroskopie auseinandersetzten und bin jetzt auf 2 Dinge gestoßen, die ich nicht so ganz verstehe.

Und zwar habe ich HIER ein H-NMR Spektrum, welches wir auswerten mussten.
Ich bin so weit, dass das ganze zu Benzoesäure gehören muss, und die Peaks sind den Protonen auch schon zugeordnet.

Erste Frage:
- Ich soll die Kopplungskonstanten angeben, wobei ich mir schlicht und ergreifend nicht sicher bin, wieso über den Peaks mehrere Werte für J stehen und was nun mein J ist, welches ich benutzen soll.
In meinem Skript wird nur kurz erwähnt was J ist und erklärt und in einer kleiner Tabelle noch ein paar J-Werte für Beispielverbindungen gezeigt, wobei keiner der Werte auch nur ansatzweise mit meinen übereinstimmt. Erklärt wurde uns hierzu auch nichts, weswegen ich jetzt etwas verwirrt bin.

- Wieso ist das Signal bei 11,7ppm so breit?
Ich hab gedacht, dass das vielleicht mit den Resonanzstrukturen der Benzoesäure zu tun haben könnte, aber nach dem aufzeichnen habe ich da keinen wirklichen Zusammenhang sehen können.

Ansonsten schätze ich mal, dass das an dem Lösungsmittel (CDCl3) liegen könnte?
Vielleicht weil Protonen ausgetauscht werden oder etwas in die Richtung?

Würde mich sehr über Hilfe freuen!
rockglf
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Alt 12.05.2018, 12:32   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.203
AW: H-NMR Spektroskopie

Zum Vergleichen von Spektren immer super: http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi
Mit "Benzoic acid" kriegst Du ein schönes NMR. Bei ca. 12 liegt das Carboxylproton. das wg. intermolekularer H-Brücken ein breites Signal gibt. Hier im Spektrum übrigens garnicht SO breit...

Gruß,
Franz
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Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

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Alt 12.05.2018, 12:36   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.895
AW: H-NMR Spektroskopie

Habe deinen link nicht geöffnet,aber man findet im Netz diverse Vergleichspektren
für Benzoesäure:https://www.chemicalbook.com/SpectrumEN_65-85-0_1HNMR.htm .
Bei Carbonsäure(und auch Alkoholen) kommt es u.a. auch auf das Lösungsmittel an,in welchem gemessen wurde.Die O-H-Protonen-Peaks können sehr scharf sein,oft sind sie aber relativ breit.
Zur "Berechnung" der Kopplungskonstanten aus den Angaben in Hz für die einzelnen Signale mal hier lesen:http://www.chemgapedia.de/vsengine/tra/vsc/de/ch/3/anc/kernresonanz_1.tra/Vlu/vsc/de/ch/3/anc/nmr_spek/kopplungen.vlu/Page/vsc/de/ch/3/anc/nmr_spek/m_18/nmr_4_4/kopplkonst_m18te1000.vscml.html .
Die Größe der Kopplungen kann bestimmte Informationen liefern,wobei man auch die Art der Kopplung berücksichtigen muß(näheres zum Einstieg in Bücher wie dem Hesse/Maier/Zeeh oder bei wiki nachlesen).

Fulvenus!
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nmr, nmr -spektren, nmr auswertung

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