Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Handbook of Ion Chromatography
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 09.05.2018, 09:11   #1   Druckbare Version zeigen
schena79  
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Beiträge: 39
schwankende Responsefaktoren bei Acrylamidanalyse

Hallo liebe Gemeinschaft,
wir messen seit Jahren Acrylamid mittels LC-MS/MS. Dabei haben wir Probleme mit der schwankenden Steigung der Kalibrierfunktion (Bestimmheitsmaß allerdings immer 0,99). Diese wird aus den Responsefaktoren aus Acrylamid und d3-Acrylamid berechnet und sollte theoretisch bei 1 liegen, tut sie aber nicht. Die Steigung liegt meist zwischen 0,8-1,2, allerdings kommen auch schon Werte von 0,6 oder 1,7 vor. Es ist ausserdem kein Trend erkennbar. Wir haben dadurch Probleme mit unserer Wiederfindung.
Folgendes haben wir bereits getestet:
- Wiederholmessung derselben Kali: reproduzierbare Steigung
- neue Stammlösungen => hat nichts gebracht
- gleichzeitiges Ansetzen mehrerer Kalis (auch Wechsel der Mitarbeiter) => Steigung mal gleich, manchmal auch unterschiedlich, kein Trend erkennbar
- neu getuned => hat nichts gebracht
- Messung auf anderer Anlage: Steigung annähernd wie auf alter Anlage
Ich habe schon diverse Techniker und Methodenspezialisten darauf angesprochen, keiner konnte mir helfen. Vielleicht kann mir hier jemand helfen?

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Stichworte
acrylamid, kal, lc-ms/ms, response, uplc

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