Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 24.04.2018, 19:28   #1   Druckbare Version zeigen
schluchti1311  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
Frage TOC - SO2 Absorption

Hi,
bräuchte mal wieder eure Hilfe.

Ich muss teilweise an meinem TOC Analysator Schwefelsäure haltige Proben vermessen. Diese bilden jedoch SO2 Gase, welche im selben Bereich wie das gebildete CO2 absorbieren... unschädlich machen durch neutralisieren kommt leider nicht immer in Frage.
Habe bei Shimadzu eine SO2 Absorptionskartusche entdeckt, jedoch noch nicht herausfinden können was da drin steckt.
Wisst ihr das vielleicht? Oder arbeitet sogar damit?
Meine Idee ist, dass das evtl. Natriumsulfit ist. Was meint ihr?

Hier noch der Link, falls ihr das mal lesen wollt: (S. 6)
http://www.shimadzu.de/sites/default/files/3_Chemische_Industrie_12I.pdf
schluchti1311 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.04.2018, 12:23   #2   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 604
AW: TOC - SO2 Absorption

Um dir wirklich helfen zu können, benötigt man noch einige Informationen:

Art des Gerätes: Termisch/Katalytisch oder UV/Peroxodisulfat (ich nehme mal an termisch/katalytisch).

Falls du einen Phosphorsäure-Scrubber (Waschflasche vor dem Detektor zwischengeschaltet hast, kannst du einfach etwas H2O2 reinschmeissen und das Problem ist gegessen.

Ich musste mal im Tiefen Bereich (<0.5ppm) TOC in konzentrierter Phosphorsäure messen...das war mal mühsam. Da bildet sich im Ofen tonnenweise Pyrophosphat, welches nicht im Phosphorsäurewäscher absorbiert werden kann.
In der darauffolgenden 9 Uhr-Pause kam mir der rettende Geistesblitz!!..den ich natürlich nicht ausplaudern will..habe immer noch die Hoffnung damit etwas weniges an Geld zu verdienen (nachden chirale Ionenpaar-Reagenzien 1 Jahr bevor es mir in den Sinn gekommen ist, von einem Japaner patentiert worden ist).

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.04.2018, 12:44   #3   Druckbare Version zeigen
safety  
Mitglied
Beiträge: 1.357
AW: TOC - SO2 Absorption

O.g. Firma bietet zwei SO2-Scrubbertypen an (siehe Applikationssammlung TOC).
Sulfix arbeitet katalytisch mit Co3O4+Ag welches in den Katalysator eingemischt wird.
Der SO2-Mist-scrubber (Kartusche) findet sich auch dort. Befüllt mit SiO2 und Zuschlägen von Dinatrium-, Dikalium- und Calciumoxid.
safety ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.04.2018, 16:34   #4   Druckbare Version zeigen
schluchti1311  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
AW: TOC - SO2 Absorption

Genau, ein thermisch/katalytisches Gerät ist es.
Danke für eure Antworten

Die Kartusche scheint dann wohl die einfachste Lösung zu sein. Zumindest was den Wechsel angeht wenn‘s verbraucht ist.
Oder handelt es sich bei dem Phosphorsäure-Scrubber einfach um eine kleine Gaswaschflasche mit Fritte? Gefüllt mit... Wasser? Die könnte man ja dann einfach reinklemmen und wäre auch easy zu wechseln.
schluchti1311 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 26.04.2018, 12:29   #5   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 604
AW: TOC - SO2 Absorption

Ja, beim Phosphorsäure-Scrubber handelt es sich wirklich um eine einfache kleine Waschflasche mit 10% Phosphorsäure.

Bei unserem Gerät hat das ding einen kleinen Steg, um ein Schiffchem mit Probe darauf zu stellen. Nach Equilibrieren (CO2 ausspülen) kann man das Schiffchen in die Lösung plumpsen lassen und anorg. Kohlenstoff wird (Carbonate) werden als CO2 in den Detektor gespült.

Jedoch muss der Gasstrohm nach der Waschflasche getrocknet werden (wir haben einen Permapur-Dryer...man kann aber auch einfach ein Blaugel oder Orangegel-Trockenrohr dazwischenschalten.

So gesehen ist die Kartusche wohl die einfachere Variante.

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.04.2018, 16:34   #6   Druckbare Version zeigen
schluchti1311  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
Daumen hoch AW: TOC - SO2 Absorption

Wow, danke! Jetzt habe ich alle Infos zusammen.
Auf das Forum ist einfach Verlass 👍🏻
schluchti1311 ist offline   Mit Zitat antworten
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