Physikalische Chemie
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Physikalische Chemie Ob Elektrochemie oder Quantenmechanik, das Feld der physikalischen Chemie ist weit! Hier könnt ihr Fragen von A wie Arrhenius-Gleichung bis Z wie Zeta-Potential stellen.

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Alt 05.05.2011, 00:51   #1   Druckbare Version zeigen
Canja1986 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 113
Drift von elektrochemischen Sensoren

Hallo zusammen,

Ich arbeite an der Weiterentwicklung eines Chlorsensors, der vom Prinzip wie ein Clark - Sensor funktioniert. Es ist ein 3-Elektrodensystem mit einer Arbeitselektrode aus Gold, einer Referenzelektrode aus Silber und einer Gegenelektrode aus Edelstahl. Der Elektrolyt ist eine eingedickte KCl Lösung.

Dieser Sensor funktioniert bereits und wird auch von unserer Firma bereits seid Jahren vertrieben. Nun soll dieser aber empfindlicher werden, wofür wir die Verstärkung erhöht haben.

Nun sehen wir allerdings einen Nullpunktdrift, denn wir nicht verstehen und nicht verhindern können. Dieser Drift setzt erst nach Wochen, nach der Inbetriebnahme des Sensors ein.

Folgendes haben wir bereits probiert:

- Elektrolytwehsel
- Erneuerung der AgCl - Beschichtung auf der Referenzelektrode
- Reinigung der Arbeitselektrode (mit einem sehr feinen Schmirgel (7µm))
- Austausch der Membran
- Variation des Arbeitspotenzials (in den möglichen Grenzen)

Diese Maßnahmen zeigten im Prinzip keinerlei Wirkung, d.h. dass der Nullpunkt gleich hoch geblieben ist und der Drift mit gleicher Geschwindigkeit vorangeschritten ist.

Nun fällt uns nichts mehr ein, was die Ursache für den Drift ist und wie wir diesen aufhalten können.

Es währe super, wenn jemand einen Vorschlag hätte, was die Ursache für diesen Drift sein könnte. Oder, wenn jemand Literatur für ein solches Problem empfehlen könnte.

Unsere Vermutung ist es, dass es mit einer Veränderung der Struktur von den Elektroden zusammenhängt, aber von einm solchen Effekt habe ich noch nirgedwo etwas gelesen.


Gruß
Alex
Canja1986 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.05.2011, 07:43   #2   Druckbare Version zeigen
Tiefflieger Männlich
Moderator
Beiträge: 5.526
AW: Drift von elektrochemischen Sensoren

Ich gehe einmal davon aus, die Erhöhung der Verstärkung erfolgt rein auf der Seite der Auswerteelektronik.
Jetzt wäre noch interessant, wie groß die Nullpunktdrift ist.
Offensichtlich gibt es diese Nullpunktdrift bei den "alten" Sensoren nicht bzw. ist dort nicht feststellbar, da die Auswerteelektronik zu unempfindlich ist. Möglicherweise ist die Drift aber auch nicht von der Sensorik sondern von der Auswerteelektronik verursacht.
__________________
Vernünftig ist, dass die politischen Spitzen, wenn sie miteinander sprechen, darüber sprechen, wie mit der Sache umzugehen ist, wie ernst Vorwürfe zu nehmen sind und wie man damit umgeht, Vorwürfe zu besprechen, zu klären, zu verifizieren oder aus der Welt zu schaffen. (2013 Regierungssprecher Seibert)
Tiefflieger ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.05.2011, 21:17   #3   Druckbare Version zeigen
Canja1986 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 113
AW: Drift von elektrochemischen Sensoren

Hallo Tiefflieger,

Ja die Verstärkung erfolgt rein auf der Seite der Auswerteelektronik und zwar um den Faktor 10. Nach dem Sensoreinbau haben wir einen NP von ca. 14mV und nach 3-4 Wochen steigt er auf ca. 30mV an. Bei denn alten Sensoren waren es dann die 1.4 - 3mV was uns nicht in dem Maße gestört hat. Doch die 15mV Differenz mit der höher verstärkten Variante stören doch gewaltig, wenn man mit dem Sensor Werte im Bereich von 30mV messen möchte.

Dass dieser Drift von der Auswerteelektronik kommt, können wir eigentlich ausschließen. Da wir immer die gleichen Platinen verwenden und mit einem neuen Sensor und einer alten Platine wir wieder auf den 14mV landen, die dann langsam wegdriften. Somit hängt es schon am Sensor.

Gruß
Alex
Canja1986 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.05.2011, 23:53   #4   Druckbare Version zeigen
Analytikus Männlich
Mitglied
Beiträge: 170
AW: Drift von elektrochemischen Sensoren

Erfolgt eventuell eine Legierung bspw. der Silberelektrode? Dann wäre die Drift eine Potentialverschiebung... Dazu müsste man jetzt auch wissen, was für ein Edelstahl verwendet wird - Stahl und Chlorid-Ionen sind idR keine gute Freunde...
Analytikus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.05.2011, 00:32   #5   Druckbare Version zeigen
Canja1986 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 113
AW: Drift von elektrochemischen Sensoren

Hi Analytikus,

Die Silberelektrode wird mit einem Silberhalogenid beschichtet, jedoch kann dieser nicht der Grund für den Drift sein, da wir diesen mehrmals neu beschichtet haben. Und nach der Neuinbetriebnahe war der Nullpunkt auf dem gleichen Level.

Die Stahlelektrode ist aus einem sehr hochwertigem Stahl, und wird (optisch beurteilt) nicht angegriffen. Wir haben auch versucht diese zu reinigen, jedoch ohne Erfolg, d.h. der Nullpunkt blieb konstant.

Gruß
Alex
Canja1986 ist offline   Mit Zitat antworten
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