Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 07.04.2015, 10:52   #1   Druckbare Version zeigen
Emma2000 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
Kalium, Lithium oder Ammonium

Hallöchen,
bin hier zum ersten Mal und habe gleich eine Frage. Bin als Ersti gleich mal im Quali-Labor gelandet und hab keine Ahnung. Da ich schon 2mal nen Fehler hatte, kann als fehlendes Ion nur noch: Kalium, Lithium oder Ammonium in Frage kommen.
Alle Nachweise waren aber negativ.
Ich hab sonst noch Bariumsulfat in der Probe.
Eigentlich sollten wir den Trennungsgang der Ammoniumcarbonatgruppe/Löslichen Gruppe machen. Ich hab das ganze übersprungen, in dem ich den Bariumnachweis ganz normal gemacht habe und mit dem Überstand (nach dem Zentrifugieren) den Sulfatnachweis u. (nach dem Zentrifugieren) Calciumnachweis (neg.) gemacht habe. Dannach habe ich mit dem Überstand noch den Lithiumnachweis gemacht. (fraglich negativ)
Kaliumnachweis aus dem Salz direkt (fraglich negativ) und Ammoniumnachweis (kein Geruch).
Was hab ich denn jetzt noch für Optionen?? Hoffe jemand hat ne Idee...
Emma2000 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2015, 11:06   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.738
AW: Kalium, Lithium oder Ammonium

Es ist von hier aus schwer zu beurteilen,ob tatsächlich nur die von dir genannten Ionen als Möglichkeiten bleiben.Man kann bei einer nicht zu komplexen Analyse(geringe Anzahl Störionen)die obigen Ionen eigentlich gut auch durch Einzelnachweise unterscheiden.
Mir ist nicht klar,wie dein Bariumnachweis aussah,um danach mit dem Überstand(?) einen Sulfatnachweis zu machen(Details!?).
Was hast du angesagt/nachgewiesen und wie wurde die Ansage bewertet,sind Anionen vielleicht falsch?

Fulvenus!
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Alt 07.04.2015, 12:07   #3   Druckbare Version zeigen
Amanita weiblich 
Mitglied
Beiträge: 244
AW: Kalium, Lithium oder Ammonium

Wie sieht es denn mit Flammenfärbung aus? Ist bei Lithium eigentlich ziemlich deutlich.
Amanita ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2015, 15:21   #4   Druckbare Version zeigen
Emma2000 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Kalium, Lithium oder Ammonium

Hallo, ja bei uns kommen nur bestimmte Kationen in Frage. Leider weiss ich jetzt nicht genau welche, da ich gerade im Urlaub bin^^. Beim nächsten Mal werd ich das genauer recherchieren . Oben hab ich auch noch was von Sulfat geschrieben, das war falsch.

Also drin sind Strontium, Barium und ein Kation (aus der löslichen Gruppe) fehlt noch. Flammenfärbung war rot (karminrot)

Bariumnachweis hellgelber Niederschlag von Bariumchromat, Strontiumnachweis hellgelber Niederschlag

Natrium habe ich falsch geraten, da alles negativ war und Calcium war am Anfang falsch positiv, da ich beim Strontiumnachweis die positive Fällung nicht durch erhitzen verstärkt habe.

Geändert von Emma2000 (07.04.2015 um 15:29 Uhr)
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Alt 07.04.2015, 15:34   #5   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.517
AW: Kalium, Lithium oder Ammonium

Lithium fahlrote recht schwache Färbung. Sr ist schön intensiv rot, da kann man spektroskopisch kein Li sehen.

Kalium und Ammonium mit Perchlorsäure nach dem üblichen Verfahren. Ammonium kann ortganoleptisch durchaus untergehen (wirklich stark alkalisch gemacht?).

Gruß

jag
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Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
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Alt 07.04.2015, 16:09   #6   Druckbare Version zeigen
Emma2000 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Kalium, Lithium oder Ammonium

Ok danke, ich versuchs nochmal übernächste Woche.Für den Lithiumnachweis muss ich aber den Trennungsgang machen oder
Emma2000 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2015, 17:32   #7   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.738
AW: Kalium, Lithium oder Ammonium

Man sollte hier schon die Abtrennung der anderen Kationen vornehmen. Einzelnachweise aus der US sind selten eindeutig,zudem übt das hier die saubere Arbeitsweise für u.U. folgende Vollanalyse mit komplettem Trennungsgang.
Details sind ja im Jander/Blasius beschrieben.

Fulvenus!
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ammonium, kalium, lithium

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