Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 13.05.2019, 14:33   #1   Druckbare Version zeigen
krissimaus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
Einstoffanalyse - Aldehyd Problem

Hallo,
Ich muss für mein Organisch Chemisches Praktikum eine einstoffanalyse machen.
Leider habe ich Probleme bei der Bestimmung und erhoffe mir hilfreiche Tipps.

Ich weiß bereits zu 100% ist es ein Aldehyd, farblose Flüssigkeit mit einem süsslichen Geruch, der leicht an bittermandel erinnert (dazu gibt es aber verschiedene Meinungen xD).

Der nD20 Wert ist 1,4367 wobei ich nicht sicher sein kann, dass dieser Literaturwertähnlich ist, da die verwendeten Stoffe oft sehr alt sind.

Ich habe ein Semicarbazonderivat hergestellt mit einem Schmelzpunkt von 220°C.
Und ein p-Nitro-phenyl-hydrazon mit einem Schmelzpunkt von 200°C.

Ich dachte erst es wäre benz-aldehyd, was aber nicht sein kann.

Mir gehen die Ideen aus, da ich bereits auch das 2,4-dinitro-phenyl-hydrazon hergestellt habe aber einen ganz falschen Schmelzpunkt hatte

Ggf hat jemand Literatur mit anderen Derivaten Vorschriften als das organikum und allg. Andere Ideen.

Vielen Dank
krissimaus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2019, 16:20   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.068
AW: Einstoffanalyse - Aldehyd Problem

Wenn es nur etwas nach Bittermandel riecht und alt ist:

Benzylakohol oxidiert im Laufe der Zeit über Benzaldehyd zur Benzoesäure. Zumindest stinkt er mit dem Alter zunehmend nach Benzaldehyd. Wie sicher ist vor diesem Hintergrund die Aldehydbestimmung?
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2019, 18:26   #3   Druckbare Version zeigen
krissimaus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Einstoffanalyse - Aldehyd Problem

Benzaldehyd konnte ich schon ausschließen da sich die benzoesäure (zumindest in unseren beständen) schnell zu kristalinen feststoff entwickelt an der Luft und ein anderer Komillitone diese zu 99% Sicherheit als Probe hat. (Es gibt keine doppelten proben)

Es waren 2 Aldehyd Nachweise positiv und es wurde auch vom Betreuer bestätigt das es ein Aldehyd ist
krissimaus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2019, 18:45   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.012
AW: Einstoffanalyse - Aldehyd Problem

Bei Einstoffanalysen wurde "früher" zur weiteren Absicherung auch der Siedepunkt bestimmt,sofern möglich,da hat man dann auch die reine Substanz,um einen hlabwegs guten Brechungsindex zu erhalten.
Aldehyd dürfte hier stimmen,wenn du gute Derivate erhalten hast.Vom Geruch her dürfte die Vermutung aromatischer Aldehyd passen.
Aus der Organikumliste paßt zu deinen Derivat-Smp. keine Verbindung genau,aber du kannst ja mal wegen des o-Methoxybenzaldehyd schauen(219°C SC,208°NPH).
Oft wird heutuztage nur aus einer enger begrenzten Auswahl an Stoffen die Analyse gewählt,habt ihr da eine Vorgabe?

Fulvenus!
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Alt 13.05.2019, 20:20   #5   Druckbare Version zeigen
krissimaus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Einstoffanalyse - Aldehyd Problem

Siedepunktmessungen werden glaube ich nicht gemacht bzw können sehr fehlerhaft sein, ich werde mich mal darüber informieren. Man muss dazu sagen wir haben nur wenige ml Probe -_-

Auch gibt es keine begrenzte Auswahl außer dass gewisse funktionelle Gruppen ausgeschlossen wurden von vornherein. Die funktionelle Gruppe habe ich ja aber bereits

Ich habe halt Probleme mit den Derivaten, bzw haben die ersten komplett nicht funktioniert (p-nitrophenylhydrazon & 2,4-dinitrophenylhydrazon nach Anleitung organikum 22. Auflage)

Das o-methoxybenzaldehyd werde ich mir morgen im Labor direkt genauer ansehen
krissimaus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.05.2019, 10:32   #6   Druckbare Version zeigen
krissimaus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Einstoffanalyse - Aldehyd Problem

Kurzes update:

Der Schmelzpunkt des semicarbazon Derivat ist etwas zu hoch. Ich kristallisieren es nochmal um und messe dann erneut.
krissimaus ist offline   Mit Zitat antworten
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