Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 08.08.2019, 22:08   #1   Druckbare Version zeigen
Okay  
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Themenersteller
Beiträge: 23
Säule trennt nicht

Hallo,

folgendes Problem: Ich habe eine Reaktionsmischung, die mir auf der DC 5 Spots anbietet, ich möchte den mittleren separieren. So weit so gut, es ist recht einfach die beiden ersten Spots zu separieren. Die letzen drei kommen aber immer zur gleichen Zeit, ich habe mittlerweile verschiedene Eluentenmischungen und Verhältnisse probiert und mit Gradienten und ohne, verschiedenen Säulenlängen und Durchmesser probiert. Fällt jemanden was ein, was sonst noch probiert werden könnte?
Ein Auskristallisieren ist leider auch so nicht möglich.
Okay ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.08.2019, 08:20   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.298
AW: Säule trennt nicht

Schreib mal, was Du genau gemacht hast (um welche Stoffe geht es, was für ein DC/Säulenmaterial, welche Laufmittel). Gerne mit Fotos.
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.08.2019, 20:03   #3   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.636
AW: Säule trennt nicht

... und gib bitte die Rf-Wete der Komponenten an.


Wahrscheinblich ist die Auflösung der Säule zu schlecht. -> HPLC
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.08.2019, 20:08   #4   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.287
AW: Säule trennt nicht

Mehrere Säulen mit unterschiedlichen Systemen? System 1 trennt unerwünschte Stoffe X und Y ab, mit System 2 dann den Rest...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 19.08.2019, 19:23   #5   Druckbare Version zeigen
Okay  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 23
AW: Säule trennt nicht

Danke, für alle Antworten.
Tatsächlich war die Säule zu klein für die Menge der Verbindung, die ich hatte. Die Rf-Werte waren nah beeinander aber mit eier größeren und längeren Säule war die Trennung dann doch möglich. Habe die ersten 2 Verunreinigungen zunächst eluiert, die Säule gewechselt und dann mit Gradienten am Ende eine einigermaßen saubere Verbindung erhalten.
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Alt 20.08.2019, 08:40   #6   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 772
AW: Säule trennt nicht

Du meinst wahrscheinlich den Eluenten gewechselt, oder?
Denn bei einem Säulenwechsel wäre ja der gewünschte Analyt nicht mehr auf der Säule.
Oder meinst du, dass das Laufmittel eingedampft wurde, und auf einer anderen Säule mit anderem Laufmittel oder Gradienten final gereinigt wurde?

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.08.2019, 15:32   #7   Druckbare Version zeigen
Okay  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 23
AW: Säule trennt nicht

Beides. Habe die ersten beiden Verunreinigungen ja auf der kleinen Säule schon raus bekommen, habe dann alles raus eluiert und das restliche Gemisch mit drei Verbindungen auf eine größere Säule gebracht und dann mit der gleichen Eluentenmischung wie vorher gearbeitet, wobei eine Trennung dann möglich war.
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Alt 20.08.2019, 15:35   #8   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.522
AW: Säule trennt nicht

Das ist doch üblich. Größere Substanzmengen benötigen eine Säule mit größerer Kapazität. Oder man muss die zu trennende Substanzmenge reduzieren.

Gruß

jag
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Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.08.2019, 22:43   #9   Druckbare Version zeigen
Okay  
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Themenersteller
Beiträge: 23
AW: Säule trennt nicht

Naja ich bin am Ende für 3 g bei einer 120 cm langen Säule gelandet. Hatte ich so für 3 g nicht erwartet.
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Alt 21.08.2019, 06:29   #10   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.522
AW: Säule trennt nicht

Für die Übertragbarkeit ist man auf reine Empirie angewiesen. Die Zahl der einflussnehmen Faktoren ist einfach zu hoch. DC auf LC ist schwierig, aber selbst analytische auf präparative HPLC ist zuweilen Zufall und bei GC wird noch problematischer.

Gruß

jag
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