Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 31.12.2017, 06:05   #1   Druckbare Version zeigen
6pinav weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 1
Unbekannte Substanz identifizieren über MS, IR und NMR

Hallo!

Es ist etwas spät, aber ich sitze mal wieder an unserer Aufgabe für einen Kurs in der Uni und komme einfach nicht weiter. Dabei haben wir verschiedene Spektren
(MS, IR, 1H, 13C sowie mehrere 2D NMRs) bekommen und sollen darüber die unbekannte Substanz identifizieren.

Über MS und die NMRs sind wir jetzt so weit, dass wir uns sicher sind, dass die Summenformel C9H7NO lautet. Allerdings passen alle möglichen Strukturformeln, die wir da so ausprobiert haben, nicht zu den NMRs und auch nicht zu dem MS. Am ähnlichsten sehen die Spektren von 8-Hydroxychinolin aus. Allerdings scheint das zu stabil zu sein, denn in jedem MS ist dort der Molekülionenpeak der Basispeak.
Ist bei uns aber nicht so, der Molekülionenpeak ist wie erwartet bei 145u, hat jedoch nur eine relative Intensität von etwa 30-35 (die Skala ist leider relativ ungenau). Der Basispeak ist bei 28u. Meines Wissens entspricht das entweder [CO]+ oder [C2H2]+. Das würde auch zu dem Fragment von 117u passen, was ja gerade einer Abspaltung von CO oder eben Ethen entspricht. Aber ich finde so gar nichts, was da irgendwie zu passt. Alle aromatischen Doppelringsysteme, die nach Summenformel möglich wären, sind viel zu stabil, als dass der Basispeak da irgendwo bei so einem komischen Fragmention liegen würde...
Das IR liefert leider auch kaum Infos, fast alles nur Gekrakel im Fingerprintbereich und bei ca. 3000 eine riesige Bande. Wir haben das als OH-Valenzschwingung identifiziert, aber da wir keine idealen Spektren bekommen, kann es ja auch einfach Wasser als Verunreinigung sein. NH-Valenzschwingung ist eher unwahrscheinlich, denn die sollte höher liegen, so ab 3300, da ist aber gar nichts mehr.

Bei den NMRs wie gesagt, im 1H ähnlich wie bei 8-Hydroxychinolin, und nur Dublett-Dubletts (dd) mit Integral 1, außer bei ca. 7,47 ppm, das ist ein nicht wirklich identifizierbares Multiplett mit Integral von 2. Laut dem 13C-DEPT nur CH-Gruppen (was ja zu dem Ringsystem passt). Im 1H-Spektrum ist auch zu sehen, dass dort nur Peaks für 6 H-Atome sind, es muss also eins geben, was sich leicht abspaltet (OH-Gruppe?). Die 2D NMRs kann ich auch noch nicht auswerten, da wir das in der Vorlesung erst im Januar machen. Ich will aber echt gerne rausfinden, was die Verbindung ist, weil wir das ja irgendwann vorstellen müssen und ich nicht erst so spät überhaupt mal drauf kommen will.

Es wär echt super, wenn jemand hier irgendeine Idee hätte, worum es sich vielleicht handeln könnte. Falls ich noch mehr Infos über die Spektren rausgeben soll, einfach Bescheid sagen, aber ich hab eigentlich alles wichtige gesagt. Mir geht es hauptsächlich um das MS-Spektrum, weil ich da auch überhaupt nichts finde mit Basispeak bei 28u.

Ich will hiermit auch nicht, dass irgendjemand meine komplette Aufgabe für mich macht, denn mir macht es wirklich Spaß, die Spektren auszuwerten. Ich bitte deshalb nur um einen Tipp oder Denkanstoß, der mir weiterhilft, da ich jetzt schon eine Woche daran hänge und wirklich nicht weiter komme. Ich hoffe, jemand hat etwas mehr Ahnung davon als ich momentan.

Danke schon mal und außerdem einen guten Rutsch ins neue Jahr!

Liebe Grüße,

6pinav
6pinav ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2018, 11:14   #2   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 566
AW: Unbekannte Substanz identifizieren über MS, IR und NMR

Hallo

Unbedingt Spektren posten, sonst ist ein Rat praktisch unmöglich!

Wichtig: welche Art MS (EI/CI; ESI, FAB, MALDI...)

Bei der Auswertung der NMR (da bist du ja fürstlich verwöhnt mit 2D-Spektren) nur auf die Struckturformel zu schliessen ist etwas mager...die Kopplungskonstanten und Dacheffekte weisen ja auf benachbarte/direkte Kopplungen hin.

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 05.01.2018, 11:24   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 566
AW: Unbekannte Substanz identifizieren über MS, IR und NMR

Sorry,,hatte nicht den ganzen Post gelesen...du hast ja beschrieben, dass du nicht viele Signale hast...

COSY und HSQC NMR-Spektren wurden auch gemacht?

Da MS ist deiner Beschreibung nach ein EI-Spektrum?...poste das doch mal mit den NMR-Spektren.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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instrumentelle analytik, ir, ms, nmr

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