Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 22.12.2017, 11:18   #1   Druckbare Version zeigen
saurezitrone  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 202
GC verstehen - Peakfläche

Hallo zusammen!

ich habe gerade ein Problem bei der Interpretation von Peakflächen.
Meines Wissens nach ist die Peakfläche des Analyten proportional zu seiner Konzentration. Wenn ich also eine Lösung mit 1 mM Internen-Standard und eine andere mit 1 mM Analyten habe, dann sollte ich doch erwarten können, dass ich annähernd die gleiche Peakfläche haben?
Ich bin mir bei meinen Berechnungen für die Herstellung der Lösungen ziemlich sicher, sodass ich mir nicht erklären kann, warum die Peakflächen sich um die Differenz 415282 unterscheiden...
habe ich einen Denkfehler?
Könnte mir bitte jemand weiterhelfen?

LG
saurezitrone
saurezitrone ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.12.2017, 11:41   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.499
AW: GC verstehen - Peakfläche

Nicht jede Substanz wird vom Detektor gleich gut gesehen. Die Response-Faktoren einzelner Substanzen können sich je nach Detektionsmethode um ein Vielfaches unterscheiden.

Gruß Bergler
__________________
Γνῶθι σεαυτόν - Erkenne dich selbst

Carpe diem! Fasse dich kurz!
Bergler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.12.2017, 12:13   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 606
AW: GC verstehen - Peakfläche

Hallo

Dazu kommt, dass die beiden Substanzen sich durch Dampfdruck, Flüchtigkeit und Polarität unterscheiden können, was den Transport vom Injektor auf die Säule erheblich beeinflussen kann.

Der Analyt und der Interne Standard sollten chemisch möglichst ähnlich sein.

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 22.12.2017, 13:26   #4   Druckbare Version zeigen
Adders Männlich
Mitglied
Beiträge: 498
AW: GC verstehen - Peakfläche

Proportionalität heißt ja auch nicht, dass es gleich wäre, sondern nur, dass sich die Größen abhängig verändern. Und das gilt eben immer nur für eine jeweilige Substanz und für die speziellen Messbedingungen (besonders abhängig vom Detektor).
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Alt 22.12.2017, 16:42   #5   Druckbare Version zeigen
hopeful Männlich
Mitglied
Beiträge: 45
AW: GC verstehen - Peakfläche

Wie groß sind denn die Peakflächen der einzelnen Proben ? Kann es sein, dass die ermittelte Differenz von 415282 ggf. nur marginal ist?
hopeful ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.01.2018, 10:18   #6   Druckbare Version zeigen
saurezitrone  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 202
AW: GC verstehen - Peakfläche

Hallo hopeful,

der Standard 566142 und das Substrat 1021626. Ist die Differenz bei diesen Zahlen marginal oder sollte ich den Versuch doch lieber wiederholen?

LG
saurezitrone
saurezitrone ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.01.2018, 16:11   #7   Druckbare Version zeigen
hopeful Männlich
Mitglied
Beiträge: 45
AW: GC verstehen - Peakfläche

Damit ist die Fläche des Standards ja nur etwa halb so groß wie die Fläche des Substrates. Von marginal kann man da nicht mehr sprechen.

Sofern die Messbedingungen als auch die Matrix von Standard und Substrat gleich sind, hast du dich wohl bei der Herstellung einer der Lösungen um den Faktor 2 vertan (ohne mich dabei jetzt zu tief aus dem Fenster lehnen zu wollen).
hopeful ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.01.2018, 17:54   #8   Druckbare Version zeigen
Adders Männlich
Mitglied
Beiträge: 498
AW: GC verstehen - Peakfläche

Zitat:
Zitat von saurezitrone Beitrag anzeigen
Hallo hopeful,

der Standard 566142 und das Substrat 1021626. Ist die Differenz bei diesen Zahlen marginal oder sollte ich den Versuch doch lieber wiederholen?

LG
saurezitrone
Was hast du denn für einen Detektor an der GC? Wenn du einen Flammenionisationsdetektor hast und "normale" Kohlenwasserstoffe untersuchst sollten die Peaks bei gleicher Konzentration meiner Meinung ganz grob ungefähr gleich groß sein, glaube ich. Ich bin leider wirklich kein Experte, aber ich denke es wäre hilfreich, wenn du hier reinschreibst, welchen Detektor und welche Substanzen du analysierst - dann findet sich hier vielleicht jemand der das einschätzen kann.
Alternativ einfach nochmal messen (vielleicht mit neuer Lösung) und gucken, ob was anderes rauskommt.
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