Analytik: Instrumentelle Verfahren
Buchtipp
Rechentafeln für die Chemische Analytik.
F.W. Küster, A. Thiel, A. Ruland
29.95 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Instrumentelle Verfahren

Hinweise

Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 21.12.2017, 01:24   #1   Druckbare Version zeigen
saurezitrone  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 202
Probenverarbeitung für eine Kalibriergerade

Hallo zusammen!

Nach langer Zeit möchte ich eine Kalibriergerade für eine GC Messung erstellen. Leider tue ich mir damit etwas schwer... Von Praktika weiß ich, dass ich Kalibriergeraden erstellt habe, indem ich für jede Lösung einen Messkolben verwendet habe. Das heißt, zunächst wurde eine 1 M Stammlösung erstellt und von dieser aus dann 1, 2 mM usw. Lösungen erstellt, jede seperat in einem Messkolben.

Nun habe ich auch gesehen, dass Leute nur die Stammlösung mit dem Messkolben erstellten und alle anderen zu messenden Lösungen mittels Pipette direkt in das GC Vial. Das sind dann meist Mischungen wie 10 Mikroliter Stammlösung-Substanz und dann 990 Mikroliter Lösung. Man meinte zu mir, dass wäre so in Ordnung, da der Fehler sehr gering ist.

Was meinen die Analytiker unter euch? Sollte ich eher auf die "alte" Variante zurückgreife oder ist auch die "Neue" ok?

Wäre super dankbar um gute Ratschläge!

LG
saurezitrone
saurezitrone ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.12.2017, 09:05   #2   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 606
AW: Probenverarbeitung für eine Kalibriergerade

Hallo

Ich bin halt eher alte Schule gewohnt.

Für eine Kalibrationsreihe würde ich auf jeden Fall Messkolben verwenden und so althergebracht eine Verdünnungsreihe erstellen.

Für die Probenanalytik kann es dann schon angezeigt sein, z.B. 10µl Blutplasma (oder andere Probenmatrix) zu pipetttieren (allenfalls wägen) und dann direkt mit der notwendigen Menge Lösemittel, oder halt Lösemitttel in dem Interner Standard gelöst ist, dazu pipettieren.

Anders Verhält es sich, wenn man z.B. Biopharma-Wirkstoffe wie ADC (Antikörper-Drug-Conjugate) oder andere sehr toxische und/oder schweineteure Substanzen analysiert. Da macht es halt keinen Sinn 25 oder 20 ml pro Verdünnungslevel herzustellen.

Alles in allem: es kommt auf die Umstände an. Einen Korrelationskoeffizienten von grösser r2= 0.99 wirst du in beiden Fällen erreichen.

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.12.2017, 14:53   #3   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Beiträge: 72
AW: Probenverarbeitung für eine Kalibriergerade

Situationsbedingt.
Ich verduenne auch mal gerne direkt in die Vails. Entweder weil ich kaum Stamm habe oder weil der Stamm mein Erstgeborenes gekostet hat. Oder weil es Monate gedauert hat um den Unfug aus den Zoll raus zu bekommen!
Sprich: Wenn Du Stamm sparen willst, setzt Du möglichst kleines Voluminas an.

Es geht auch schneller als alles hochoffiziell zu machen. 5 Vails. Stamm. Spritz-Spritz. Fertig.
Sehr zu empfehlen wenn Du die Methode grade ein richtest und noch nicht so genau weisst wo der Hase lang läuft. Schnell und materialsparend finden wir in diesem Fall gut

Es ist richtig wenn Du denkst, dass dies deinen Fehler erhöht. Aber je nach gewünschter Genauigkeit kann man da gerne drüber hinweg sehen. Ich persönlich bekomme erst ab r2<0,98 Kopfschmerzen. Und das ist schon viel. Da musste schon ordentlich was verhunzen um unter 0,98 zu kommen

Ansonsten gibt es noch Deluter (habe ich das richtg geschrieben?!).
Die Dinger sind fazienierend genau. Als ich an der ICP-OES sass hatte ich fast nur Stämme und verdünnte immer tagesaktuell alles in die "Vails".
Die Dinger sind ein echter Traum. Ich wünschte ich hätte die Talerse um mir einen zu kaufen ;_;!
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 28.12.2017, 19:58   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.808
AW: Probenverarbeitung für eine Kalibriergerade

Zitat:
Zitat von SpatzSturm Beitrag anzeigen
Deluter (habe ich das richtg geschrieben?!).
Du meinst den Diluter(Verdünner),ein "Deluter" wäre ein Täuscher.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.12.2017, 17:16   #5   Druckbare Version zeigen
linkhardy  
Mitglied
Beiträge: 710
AW: Probenverarbeitung für eine Kalibriergerade

hallo,

die frage, die man sich stellen muss ist, wie genau muss die messung sein?
dann arbeitet man halt so genau wie nötig bzw. so einfach wie nötig.
wenn man die genauigkeiten der pipetten, kolben, etc. kennt kann man mit hilfe der fehlerrechnung rausfinden, womit man arbeiten muss.
linkhardy ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Kalibriergerade Xylol3 Analytik: Quali. und Quant. Analyse 4 12.03.2013 18:33
Kalibriergerade JennyLovesWhite Allgemeine Chemie 2 12.03.2011 16:02
Kalibriergerade Kaliumdihydrogenphosphat andreas92 Analytik: Instrumentelle Verfahren 9 07.08.2010 16:13
Photometrie: Kalibriergerade doc_m Analytik: Instrumentelle Verfahren 6 07.07.2008 21:53
Kalibriergerade ehemaliges Mitglied Mathematik 8 31.10.2003 16:21


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 07:12 Uhr.



Anzeige