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Alt 11.01.2018, 11:05   #31   Druckbare Version zeigen
xdaax Männlich
Mitglied
Beiträge: 8
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Zitat:
Zitat von Tolo Beitrag anzeigen
Sehr schön, wie sah es bei den Leuten mit Präparat und Massanalyse aus?
Also ich glaube die mussten Benzoesäure aus Toluol herstellen.
Bei denen ist es aber auch sehr gut gelaufen
xdaax ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 11.01.2018, 13:48   #32   Druckbare Version zeigen
kugelblitz weiblich 
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Hi xdaax,

"Identifizierung von Substituierten Benzoesäuren" - ist das eine instrumentell-analytische Aufgabe?
Du hast geschrieben, dass du in WQ Spektro Extraktion von Acetanilid hattest. Das hört sich aber nicht nach einer spektroskopischen Aufgabe an. Oder habe ich falsch verstanden?

Ich habe nähmlich Maßanalyse als PQ und analytisch-spektroskopische Aufgabe als WQ und versuche jetzt zu verstehen, was dran kommen könnte
kugelblitz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.01.2018, 13:22   #33   Druckbare Version zeigen
xdaax Männlich
Mitglied
Beiträge: 8
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Zitat:
Zitat von kugelblitz Beitrag anzeigen
Hi xdaax,

"Identifizierung von Substituierten Benzoesäuren" - ist das eine instrumentell-analytische Aufgabe?
Du hast geschrieben, dass du in WQ Spektro Extraktion von Acetanilid hattest. Das hört sich aber nicht nach einer spektroskopischen Aufgabe an. Oder habe ich falsch verstanden?

Ich habe nähmlich Maßanalyse als PQ und analytisch-spektroskopische Aufgabe als WQ und versuche jetzt zu verstehen, was dran kommen könnte
Die Extraktion von Acetanilid ist eine analytische-spektroskopische Aufgabe. Du machst eine Soxhlet-Extraktion mit der Acetanilidprobe und musst anschließend UV-spektroskopisch das Gehalt des Extrakts bestimmen.

Und die PQ war bei uns eine physikalisch-analytische Aufgabe. Wir mussten durch Titration mit einer bekannten NaOH die Molare Masse der Säure die wir bekommen haben bestimmen. Also zwischen Hydroy, Amino, Chlor, Brom und Iod - Benzoesäure unterscheiden.
Zusätzlich mussten wir noch über den Schmelzpunkt der Substanz bestimmen ob der substituent in ortho, meta oder para Stellung ist. Dazu haben wir eine Tabelle bekommen in der für alle Stoffe die Schmelzbereiche angegeben waren. z.B. hat 2-Chlorbenzoesäure einen SMP von ca 139-142 °C während 3-Chlorbenzoesäure einen SMP von ca. 153-156°C hat und 4-Chlorebenzoesäure jenseits von 200°C schmilzt.
xdaax ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.01.2018, 16:45   #34   Druckbare Version zeigen
kugelblitz weiblich 
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Vielen lieben Dank für die ausführliche Antwort!
Ich frage mich nun, ob wir in Bayern die gleichen Aufgaben bekommen. Ich kenne zwar Theorie zu Soxhlet, in der Schule haben wir aber kein einziges Mal fest-flussig-Extraktion durchgeführt.

Zitat:
Zitat von xdaax Beitrag anzeigen
Die Extraktion von Acetanilid ist eine analytische-spektroskopische Aufgabe. Du machst eine Soxhlet-Extraktion mit der Acetanilidprobe und musst anschließend UV-spektroskopisch das Gehalt des Extrakts bestimmen.

Und die PQ war bei uns eine physikalisch-analytische Aufgabe. Wir mussten durch Titration mit einer bekannten NaOH die Molare Masse der Säure die wir bekommen haben bestimmen. Also zwischen Hydroy, Amino, Chlor, Brom und Iod - Benzoesäure unterscheiden.
Zusätzlich mussten wir noch über den Schmelzpunkt der Substanz bestimmen ob der substituent in ortho, meta oder para Stellung ist. Dazu haben wir eine Tabelle bekommen in der für alle Stoffe die Schmelzbereiche angegeben waren. z.B. hat 2-Chlorbenzoesäure einen SMP von ca 139-142 °C während 3-Chlorbenzoesäure einen SMP von ca. 153-156°C hat und 4-Chlorebenzoesäure jenseits von 200°C schmilzt.
kugelblitz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.01.2018, 19:54   #35   Druckbare Version zeigen
Poldi91  
Mitglied
Beiträge: 6
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Zitat:
Zitat von billiboy1325 Beitrag anzeigen
nur anfärben!

Es gab noch zur Auswahl:
- Soxhlet-Extraktion von Acetanilid
- Paracetamol mit HPLC
- Eisen - KMnO4 titration

mehr weis ich nicht mehr

Habt ihr irgendwelche Tipps für die Extraktion / Titration und UV-Messung?
Also irgendwelche Punkte wo man besonders drauf achten sollte um vernünftige Ergebnisse zu erhalten?
Meine Ausbilderin ist da leider nicht sonderlich hilfreich (nicht wirklich Zeit) und habe demnächst Prüfung.
Vielen Dank für jede Hilfe!
Poldi91 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.01.2018, 12:15   #36   Druckbare Version zeigen
xdaax Männlich
Mitglied
Beiträge: 8
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Zitat:
Zitat von Poldi91 Beitrag anzeigen
Habt ihr irgendwelche Tipps für die Extraktion / Titration und UV-Messung?
Also irgendwelche Punkte wo man besonders drauf achten sollte um vernünftige Ergebnisse zu erhalten?
Meine Ausbilderin ist da leider nicht sonderlich hilfreich (nicht wirklich Zeit) und habe demnächst Prüfung.
Vielen Dank für jede Hilfe!
Also bei Soxhlet ist das überführen der Probe eine große Fehlerquelle. Also zum einen das Überführen der Feststoffprobe in die Extraktionshülse und zum anderen das Überführen des Extraktes in den Messkolben.

Bei UV-Messungen ist halt wichtig das du einen Quartz Küvette benutzt.

Bei Titrationen:
Bei einer Kaliumpermanganat Titration, titrierst du ja bis die lila Färbung in der Lösung bestehen bleibt. Allerdings läuft die Reaktion am Anfang ziemlich langsam ab bis sich etwas Mn2+ gebildet hat das katalytisch wirkt, daher kann es sein das es am Anfang der Titration ein Minute dauert bis sich die Vorlage entfärbt. Am besten lässt du am Anfang 5-10 mL der Maßlösung reinlaufen und wartest dann bis sich die Vorlage entfärbt. Danach solltest du normal titrieren können.

Für die Bestimmung der Molaren Masse durch Titration ist es hilfreich wenn du dir für alle möglichen Molaren Massen den ungefähren Umschlagspunkt ausrechnest und die dann nacheinander abklaperst und immer nur so ca. 0,2-0,3 mL um den ausgerechneten Umschlagspunkt tropfenweise titrierst. Und nach der ersten Titration weißt du ja dann ca die Molare Masse und kannst dir für die anderen Einwaage den ungefähren Umschlagspunkt ausrechnen.
Außerdem kann hier je nach Stoff auch das Überführen bzw. Lösen der Probe etwas tricky sein.
xdaax ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.01.2018, 12:39   #37   Druckbare Version zeigen
Tolo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Kann jemand mal Vergleichswerte zu den benötigten Volumina (~) halbkonz. H2SO4, w(NaOH)=10% und w(HCl)=10% liefern?
Ich habe für 3,5g Benzoesäure (unter Berücksichtigung der 40% zu erwartenden Ausbeute) 14 mL H2SO4, 110 mL NaOH und 120 mL HCl verwendet.. die 110 mL scheinen mir da recht wenig (vor allem in einem 500 mL Dreihalskolben) aber es schien zumindest alles gelöst zu sein...

Grüße
Tolo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2018, 23:22   #38   Druckbare Version zeigen
Poldi91  
Mitglied
Beiträge: 6
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Hi,

Da wir es nicht sonderlich genau besprochen haben:
Was gehört denn eigentlich alles ins Protokoll und welche Angaben sind wichtig?

Danke euch!
Poldi91 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2018, 12:37   #39   Druckbare Version zeigen
Ninaperle weiblich 
Mitglied
Beiträge: 10
Achtung AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Moin ihr lieben.

Bei uns kommt die fotometrische Bestimmung von salicylsäure dran. Nun haben wir aber schon seit einigen Wochen das Problem, dass wir immer zu viel in der Probe rausbekommen. Die kalibriergeraden sind super, also immer ein R2 von 0.9999 oder sogar 1. Habt ihr ähnliche Probleme oder mal gehabt? Wisst ihr eine Lösung? Die kalibriergerade zeigt ja eigentlich, dass wir sehr gut und genau arbeiten...

Hilfe!!
Ninaperle ist offline   Mit Zitat antworten
Alt Heute, 12:24   #40   Druckbare Version zeigen
KingTravis  
Mitglied
Beiträge: 16
AW: Chemielaboranten Abschlussprüfung Teil 2 Winter 2017/2018

Zitat:
Zitat von xdaax Beitrag anzeigen
Für die Bestimmung der Molaren Masse durch Titration ist es hilfreich wenn du dir für alle möglichen Molaren Massen den ungefähren Umschlagspunkt ausrechnest und die dann nacheinander abklaperst und immer nur so ca. 0,2-0,3 mL um den ausgerechneten Umschlagspunkt tropfenweise titrierst. Und nach der ersten Titration weißt du ja dann ca die Molare Masse und kannst dir für die anderen Einwaage den ungefähren Umschlagspunkt ausrechnen. Außerdem kann hier je nach Stoff auch das Überführen bzw. Lösen der Probe etwas tricky sein.
Wurden die jeweiligen molaren Massen mit angegeben oder musstet ihr euch die nochmal extra raussuchen? Was war denn beim Lösen der Probe tricky?
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abschlussprüfung, ap2, chemielaboranten, praktische prüfung

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