Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 26.10.2017, 01:27   #1   Druckbare Version zeigen
ardosvn  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
Alterung der HPLC-Säule bei Validierung schlimm?

Hallo liebe Community,

wieder einmal wende ich mich spätabends an euch mit folgendem Problem:

Aufgrund technischer Störung stand die HPLC eine Weile still. Darunter hat die Säule trotz oder vielleicht erst durch die Regenerationsversuche gelitten. Die Retentionszeit meines Peaks hat sich verkürzt - von 6,2 min auf 5,4 min. Das sind etwa 13/14% Änderung.

Das erfreuchliche ist aber, dass mit meiner Methode nur meine Substanz detektiert wird. D.h. ich bekomme immer nur einen einzigen Peak und Matrix/Hilfsstoffe treten nicht in dieser Wellenlänge Erscheinung. Außerdem ist dieser neue Peak stabil bei 5,4min anzutreffen und die Flächen sind vergleichbar mit dem alten Peak. Was ich meine ist, dass bis auf die Retentionszeit alle anderen Parameter akzeptabel oder gar identisch mit den Ergebnissen vor dem Zwischenfall sind. Die Kalibriergerade bei 5,4min entspricht fast nahezu der vorangegangenen Kalibrierung bei 6,2min. Deshalb habe ich beschlossen einfach mal drauf los zu arbeiten, weil meine Referenzsubstanzen ebenso bei 5,4min ausschlagen, und die Methode zu validieren.

Nun hege ich aber mittlerweile Zweifel. Darf ich das überhaupt so machen? Ich meine, es ist nicht ganz "sauber" aber solange meine Flächen reproduzierbar sind und mit den Referenzen übereinstimmen, sehe ich kein Problem oder? Auf dieser Säule wurde bereits für die gleiche Substanz eine Validierung abgeschlossen - bei alter Retentionszeit 6,2min.

Langfristig werde ich sicher eine neue Säule kaufen. Das geht aber aktuell nicht... und bevor ich zu viel Zeit verliere, dachte ich mir lieber so.
Wie kann ich, falls notwendig, retten? Sollte ich vielleicht bei der neuen Säule ein paar Proben und Kalibrierproben injezieren und die Abweichung dann vergleichen?

Falls es legetim ist, würde ich nämlich noch eine zweite Methode validieren, bevordie neue Säule für eine dritte Methode dann hoffentlich da ist.

Danke im Voraus!
Ardos
ardosvn ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.10.2017, 09:56   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.468
AW: Alterung der HPLC-Säule bei Validierung schlimm?

Frage vorab: Arbeitest du in einem akkreditierten Labor?

Ansonsten:

Wenn du dir sicher bist, dass der detektierte Peak von deiner Substanz kommt (Überprüft durch Spikes oder über Einzelsubstanzstandards?), spricht nichts gegen dein Vorgehen.

Gruß Bergler
__________________
Γνῶθι σεαυτόν - Erkenne dich selbst

Carpe diem! Fasse dich kurz!
Bergler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.10.2017, 10:46   #3   Druckbare Version zeigen
ardosvn  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
AW: Alterung der HPLC-Säule bei Validierung schlimm?

Zitat:
Zitat von Bergler Beitrag anzeigen
Frage vorab: Arbeitest du in einem akkreditierten Labor?
Hallo Berger,

nein, aktuell arbeite ich nicht für ein akkreditiertes Labor.

Bei dem Peak handelt es sich definitiv um meine Substanz. Durch die Aufarbeitung absorbiert dieser bei über 300nm, dadurch sieht mein Chromatogramm momentan wie ein Einzelsubstanzstandard aus.
In anderen Wellenlängenbereichen habe ich eine mögliche Überlagerung von Peaks ebenso ausschliesen können. (Detektion via DAD)

Auf jeden Fall Danke dir für deine Antwort. Ich würde in dem Validierungsbericht nämlich gerne vermerken, dass bis auf die Zeiten keine außergewöhnlichen Änderungen vorzufinden sind.

Gruß Ardos
ardosvn ist offline   Mit Zitat antworten
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