Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Spektroskopische Methoden in der Organischen Chemie
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 25.10.2017, 08:42   #1   Druckbare Version zeigen
Adders Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 315
Flammenionisationsdetektor

Halli hallo,

ich habe eine Frage zur Funktionsweise eines Flammenionisationsdetektors (FID) in Verbindung mit einem Gascromatographen und würde gerne eure Meinung dazu hören. Die Frage ist: lässt sich aus der Fläche unter dem Peak grob die Substantmenge 1:1 abschätzen ohne Kalibrierung im Verhältnis zu anderen Substanzen? Also Peak(Substanz_1) = 1, Peak(Substanz_2) = 1; c(Substanz_1) ist ungefähr c(Substanz_2).
Mir wurde erzählt, dass das möglich sein sollte, allerdings verstehe ich nicht ganz, wie das Sinn ergibt.
Wenn ich jetzt z.B. Methanol gegen Pentanol auswerten möchte, erzeugt Pentanol nicht pro Molekül ein viel stärkeres Signal als Methanol? Die Moleküle werden dort ja verbrannt, dabei entstehen geladene Teilchen und die beeinflussen einen gemessenen Strom. Müsste nicht Pentanol in viel mehr solcher geladenen Teilchen zerfallen und somit einen höheren Strom erzeugen?

lG. Adders
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Alt 25.10.2017, 09:41   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 819
AW: Flammenionisationsdetektor

Hi Adders,

um bei Deinem Beispiel zu bleiben: Ja ein Molekül Pentanol gibt wegen des größeren Moleküls mehr Teilchen als Methanol. Aber im Pentanol sind weniger Moleküle pro Gewichtseinheit. So gleicht sich das grob aus. Das ist die Basis für die Bestimmung.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.10.2017, 10:23   #3   Druckbare Version zeigen
safety  
Mitglied
Beiträge: 1.267
AW: Flammenionisationsdetektor

Wenn Sie es mal ganz grob betrachten, dann detektiert der FID nicht Moleküle, sondern die darin enthaltenen Kohlenstoffatome (die nach Pyrolyse zu Radikalen wie CH3, CH2, CH, C zu detektierbaren ionischen Fragmenten reagieren)
Damit ist das Signal proportional zur Menge an Kohlenstoff. Als Basis wird oft Propan verwendet.
Bei gleicher Menge würde also das Signal von Propan (C3) um den Faktor 3 größer sein, als das von Methan (C1).
Wenn Sie dann die (relativen)Response-Faktoren auf den Kohlenstoff in den analysierten Molekülen beziehen, kommt oft ein Wert von um die Eins heraus.
In Realität geht das nicht immer so einfach, aber für eine grobe Schätzung passt das.
Stichwort: equal per carbon response
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Alt 30.10.2017, 02:41   #4   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Beiträge: 66
AW: Flammenionisationsdetektor

Auf einen ähnlichen Gedanken kam ich auch letztens.
Da Winkler (Chile) der Meinung war heraus finden zu wollen wie lange ich brauche um auf die Idee zu kommen das in einer Flasche auf der isoBuOH steht nBuOH drin ist (zwei verdamte Woche verlor ich!).

Da ich unter Zeitdruck war und Winkler rum zickte, kam ich auf den Gedanken das nBuOH und isoBuOH bei einen FID das gleiche Signal erzeugen sollten.
Also nahm ich die Kalibrierung von nBuOH und wendete sie auf den isoBuOH-Peak an.
Ich mach es kurz: kam Unfug bei raus.
Die Resultados kannte ich durch externe Messungen (4 Labore massen die Probe)
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2017, 08:09   #5   Druckbare Version zeigen
Adders Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 315
AW: Flammenionisationsdetektor

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Hi Adders,

um bei Deinem Beispiel zu bleiben: Ja ein Molekül Pentanol gibt wegen des größeren Moleküls mehr Teilchen als Methanol. Aber im Pentanol sind weniger Moleküle pro Gewichtseinheit. So gleicht sich das grob aus. Das ist die Basis für die Bestimmung.

Freundliche Grüße
cg
Also wenn ich die Peakgröße auf die Masse beziehe muss ich keinen Faktor einrechnen, wenn ich aber auf die Stoffmenge gehe muss ich die Kohlenstoffanzahl als Faktor mit einbeziehen?
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Alt 30.10.2017, 09:36   #6   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 566
AW: Flammenionisationsdetektor

Hallo miteinander

Ich wäre bem Vergleich unterschiedlicher Substanzen punkto FID-Detektor-Response (in der Praxis) sehr vorsichtig.

Es spielen ja auch noch ganz andere Faktoren eine Rolle, wie die Flüchtigkeit, Neigung zur Adsorption an pyrolysierten Stoffen im Liner, etc..

Gruss, Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2017, 10:12   #7   Druckbare Version zeigen
safety  
Mitglied
Beiträge: 1.267
AW: Flammenionisationsdetektor

Zitat:
Zitat von Lucas76 Beitrag anzeigen
Ich wäre bem Vergleich unterschiedlicher Substanzen punkto FID-Detektor-Response (in der Praxis) sehr vorsichtig.
Klar, genauer geht es z.B. wie in https://academic.oup.com/chromsci/article-abstract/23/8/333/450064 beschrieben.
Aber bei der Auswertung von Substanzen ohne Reinstoffreferenz oder komplexen Gemischen ist der Spatz in der Hand ....
safety ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2017, 11:43   #8   Druckbare Version zeigen
RaFisch Männlich
Mitglied
Beiträge: 319
AW: Flammenionisationsdetektor

MoinMoin,

bitte nicht die Vorgänge im Injektor vergessen. Zwar könnte man die Stoffmenge am Detektor abschätzen und die Flächeneinheiten um die Anzahl C-Atome korrigieren, allerdings findet bereits im Injektor auf jeden Fall eine Diskriminierung der höhersiedenden Komponente statt. Nicht zu unterschätzen sind auch die unterschiedlichen Gasvolumina und damit Partialdrücke der verdampften Komponenten (besonders bei dem o.g. Beispiel Methanol vs. Pentanol!).

Meiner Erfahrung nach funktioniert die Flächenauswertung ohne Korrekturfaktoren nur bei Isomeren und Homologen, die nicht weit voneinander entfernt sind (z.B. Butanol und Pentanol).

Wie safety aber auch schon sagt: bei komplexen Gemischen, wenn keine Reinsubstanzen vorhanden sind oder wenn gleichartige Proben verglichen werden sollen, sind Flächenprozentauswertungen durchaus üblich.

Viele Grüße
RaFisch
RaFisch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2017, 12:39   #9   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 566
AW: Flammenionisationsdetektor

Bei einer Flächenprozent-Auswertung brauchst du auch keinen Korrekturfaktor
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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