Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 04.12.2017, 19:23   #1   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 118
Ionenchromatographie, Fehler?

Guten Abend, letztens im Phychem-Labor (Physikalische Chemie) an der IC...

(Anhang!)

Ich habe Kalibrierlösungen im Bereich 1mg bis 4mg pro 50ml erstellt. Durch einen blöden Rechenfehler dann gemerkt das das viel zu hoch angesetzt wurde da die ausgegebene Probe 4,5mg - 6,5mg /0,25L entspricht.
Ich habe die Area in der Exceltabelle auf die y-Achse und die Masse auf die x-Achse aufgetragen. Wenn ich nach x umstelle und für y die Area-Werte von meiner Probe eingebe kommt aber teilweise Negative Massen raus. kann ja nicht sein. Liegt wohl dadran das meine ganze Messung Mist war oder? Alleine die Area Abstände... von 1mg auf 2mg gehts ja noch, ist circa das doppelte an Area. aber dann wirds ganz blöd. Könnt ihr mir helfen das Zeug auszuwerten?
Eventuell Fehleranalyse wenns wirklich Falsch ist... Danke schonmal. Ist erst meine 2. Sitzung an der IC.

Krabbs
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Alt 05.12.2017, 12:30   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.440
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Das Erste, was mir an deinen Daten auffällt ist eine sehr massive Streuung deiner Messwerte. Daraus eine sinnvolle Kalibrierung zu erstellen, ist m. E. sehr schwierig (um genau zu sein: leicht wahnwitzig).

Der zweite mir auffallende Punkt sind fehlende Blindwerte. Blindwerte sind zwar für eine Kalibrierung nicht unbedingt erforderlich, aber zur Abschätzung der Messgrenzen (Nachweis- und Bestimmungsgrenze) sind diese unabdingbar.

Der dritte Punkt (hat nicht unbedingt was mit deinem Kalibrierproblem) sind deine Konzentrationsangaben. Angaben wie bspw. 4mg/50ml sind ungewöhnlich. Wesentlich verbreiteter in der chemischen Analytik sind Angaben in mg/L (bspw. 4 mg/50 ml entsprechen 80 mg/L).

Ich sehe drei Möglichkeiten für dein Problem:
  1. Du könntest versuchen durch manuelle Peaknachintegration die Messwerte deiner Standards zu verbessern und daraus sinnvollere Kalibrierungen zu erstellen
  2. Eine Wiederholung der Messreihe mit mehrfacher Messung der Standards (3 - 4 mal) könnte ebenso zu einer Verbesserung der Kalibrierung führen
  3. Mit einer Einpunktkalibration könntest du aus den dir bisher vorliegenden Messwerten brauchbare Ergebnisse erzielen: Da deine Probenwerte alle unterhalb des ersten Standards liegen, könntest du Standard 2 - 4 ignorieren. Die Konzentrationsberechnung deiner Proben erfolgt entweder über den Dreisatz, oder über eine Funktion, die den ersten Standard und den Ursprung (x=0, y=0) einschließen.

Welchen dieser Punkte für dich sinnvoll erscheint, kann ich leider nicht beurteilen.

Mögliche Punkte für deine Fehlerdiskussion:
  • Standards falsch angesetzt
  • Nach dem Auffüllen der Kolben nicht ordnungsgemäß durchmischt
  • Fehlerhafte Injektion der Proben ins IC
  • usw...

Gruß Bergler
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Carpe diem! Fasse dich kurz!
Bergler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2017, 15:14   #3   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 118
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Danke für deine Antwort.
Uns ist es leider nicht mehr Möglich an die IC zu kommen. 2 Termine und das wars. der erste Termin ging voll und ganz drauf mit der Hardware/Software klarzukommen. Da gibts dann eine Seitenweise Lange Anleitung und man bringt es sich eben selbst bei. Bisher klappt das auch ganz gut, naja einmal eben verhauen. Bzw. eigentlich alles richtig gemacht... ging nur trotzdem irgendwie schief.
Habe die konz. in 50ml angegeben weil wir 50ml Messkolben hatten.
Die Verdünnung war leider fürn Arsch.

Wir werden unsere Werte in eine Formel einsetzen von einer anderen Gruppe die vor uns an der IC war. so haben wir wenigstens Ergebnisse und heften unsere Ausdrücke davor. Dann muss nurnoch die Probe richtig durchgelaufen sein.

LG
Krabbs ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2017, 16:00   #4   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Beiträge: 66
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Eine Kalibriekurve geht im Regelfall irgendwo in der gegen von Null durch die y-Achse.
Ist die ganze Kurve signifikant nach oben oder unten verschoben, liegt der verdacht nahe, dass irgend etwas schief gelaufen ist.

y=mx+n -> x=(y-n)/m
n ist der Schnittpunkt mit der y-Achse. Ist n ungewönllich gross, oder gar grösser als dein aufgenoimmenes y der Probe, kommt ein negatives Ergebniss bei rum. Kann mal vorkommen, wenn du unter deinem LOD rum spielst. Das ist dann eben "kein Nachweis". Hast du aber einen ordentlichen Peak in deiner Probe und Du kommst auf ein negatives Ergebniss, ist irgendwas schief gelaufen.

Bin auf Berglers Seite. Drück da mal einen Blind durch und schau ob da was wächst.
Also wenn Du jemals wieder eine IC von nahmem siehst
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 07.12.2017, 21:58   #5   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 118
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Das Protokoll ist abgegeben. Geht eben nicht immer alles gut bei Versuchen.
Hätte man auch in Excel einstellen können das der Schnittpunkt durch 0/0 geht?
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Alt 08.12.2017, 01:56   #6   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Beiträge: 66
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Habe das schon bei einigen Auswerteprogrammen zu analytischen Maschienen gesehen. Dort konnte man die Kurve durch Null zwingen. Warum auch immer.

In EXCEL wüsste ich jetzt kein Knopp der das direkt macht.
Du kannst n auch einfach weg lassen (Null setzten). Damit ruckst Du die grade einfach auf den Schnittpunkt Null mit y-Achse runter. In den Himmel kommst bei solcher "Optimierung" jedoch nicht
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.12.2017, 10:23   #7   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.440
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Zitat:
Zitat von Krabbs Beitrag anzeigen
... Hätte man auch in Excel einstellen können das der Schnittpunkt durch 0/0 geht?
Die Trendlinie kann man in Excel durch 0/0 zwingen. Bei den Trendlinienfunktionen gibt es da eine Einstellung dazu.

Gruß Bergler
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Carpe diem! Fasse dich kurz!
Bergler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.12.2017, 11:58   #8   Druckbare Version zeigen
hopeful Männlich
Mitglied
Beiträge: 44
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Hier macht eine Auswertung leider keinen Sinn.
Da du äquidistant kalibrierst, nehmen auch die Flächen von Punkt zu Punkt idealerweise um den gleichen Betrag zu. Die Punkt-zu-Punkt-Steigung wäre damit immer in etwa gleich. Bei dir ist dies allerdings nicht der Fall.

Was mir besonders auffällt, sind die enorm hohen Messwerte der Flächen - v.a. bei Fluorid und Phosphat. Kommt natürlich darauf an, mit welchem System man die Messung bewerkstelligt. Gewöhnlich erfolgt die Detektion allerdings über die Leitfähigkeit in (µS/cm)*min. Sollte es bei euch so der Fall gewesen sein, liegen die ermittelten Flächen jenseits von dem, was eigentlich zu erwarten gewesen wäre.
hopeful ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.12.2017, 18:59   #9   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Beiträge: 66
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Konnte aus eigener Erfahrung nicht sagen mit welchen Dimensionen man bei der IC arbeitet.
Aber mein erste Gedanke beim anblick der Kurven war: "Viel zu Fett! Das Ding ist weit im nicht lineraren Bereich der Kurve".
Wollte aber nicht mehr unfug als üblich von mir lassen und verkniff mir die Formulierung meines Gedanken.
"hopeful" bestätigt diesen jedoch und jetzt müsst Ihr ihn doch erfahren
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.12.2017, 00:23   #10   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 118
AW: Ionenchromatographie, Fehler?

Wie gesagt, die Verdünnung ist um den Faktor 10 zu groß. Deshalb wurde auch eine viel zu große Konz. auf dem Ausdruck angezeigt^^ und wir dachten schon was da los ist... hehe
LG
Krabbs ist offline   Mit Zitat antworten
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