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Alt 20.10.2015, 20:14   #1   Druckbare Version zeigen
Chemieniete27  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Maßanalyse Fehlerbetrachtung

Hallo Comunity,
wir hatten heute ein Praktikum zur Maßanalyse. Dabei sollten wir zu einer Lösung aus 1.5g Natriumcarbonat(Soda) 25ml Salzsäure und ca. 100ml Wasser zugaben und dies zum leichten Sieden bringen. Nach dem Abkühlen sollte der Indikator(Taschiro-Indikator) dazu.
Bei mir hat sich die Lösung wie erwartet violett gefärbt, aber meine Laborpartner hatten da eine grüne Lösung raus.
Wo könnte da der Fehler liegen? Warum das bei ihnen anders war?

Danke im Vorraus
Chemieniete27 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.10.2015, 21:47   #2   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.000
AW: Maßanalyse Fehlerbetrachtung

Wie genau erfolgt die einwaage? Wie genau ist die Konzentration der Salzsäure bekannt? Wie genau wurde die Menge Salzsäure abgemessen?

Normalerweise sollte die Lösung grün sein und dann mit den letzten tropfen Salzsäure der umschlag erfolgen. Ist sie nach dem verkochen des CO2 violett hast du bereits übertitriert.
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.10.2015, 11:39   #3   Druckbare Version zeigen
Chemieniete27  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Maßanalyse Fehlerbetrachtung

die Einwaage erfolgte mit einer Elektronischen Waage. Die Salzsäure hatte eine Konzentration von 0,1 und die 25ml haben wir mit einer Pipette dazugegeben.
Müsste das dann nicht eine saure Lösung sein und violett/rot sein? Oder verändert das Kochen daran etwas, dass es grün also alkalisch werden kann?

und die Lösung sollte violett sein, weil wir danach noch rücktitriert haben mit NaOH
Chemieniete27 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.10.2015, 14:49   #4   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.000
AW: Maßanalyse Fehlerbetrachtung

Zitat:
Zitat von Chemieniete27 Beitrag anzeigen
die Einwaage erfolgte mit einer Elektronischen Waage. Die Salzsäure hatte eine Konzentration von 0,1 und die 25ml haben wir mit einer Pipette dazugegeben.
1,5000 g Na2CO3 (wasserfrei) sind 0,01415 mol, erfordern also 0,02830 mol HCl zur Neutralisation.
25,00 ml 0,1M HCl sind 0,0025 mol, somit viel zu wenig zur vollständigen Neutralisation und erst recht viel zu wenig für eine Rücktitration. Irgendwas ist faul an deinen Angaben.

Zitat:
Müsste das dann nicht eine saure Lösung sein und violett/rot sein? Oder verändert das Kochen daran etwas, dass es grün also alkalisch werden kann?

und die Lösung sollte violett sein, weil wir danach noch rücktitriert haben mit NaOH
hier gibt es zwei Möglkichkeiten:
a) zur Lösung des Na2CO3 Indikator und dann solange HCl aus der Bürette zusetzen, bis der recht schleifende Umschlag einigermaßen da ist. Dann CO2 verkochen (wird wieder grün), auskühlen, fertigtitrieren bis zum jetzt sehr scharfen Umschlag nach violett.

b) einen genauen Überschuss an HCl zusetzen, CO2 verkochen, Indikator zusetzen und mit NaOH rücktitrieren bis zum Umschlag nach grün.

ich bevorzuge Methode a) weil sie nur 1 Maßlösung erfordert und damit weniger fehleranfällig ist als die Rücktitration.

Deine reichlich ungenaue Beschreibung deutet auf Methode b hin, was aber angesichts deiner Angaben so nicht klappen kann - 1,5g sind viel zu viel (oder 25ml zu wenig).
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.10.2015, 16:03   #5   Druckbare Version zeigen
Chemieniete27  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Maßanalyse Fehlerbetrachtung

Zitat:
Zitat von mgritsch Beitrag anzeigen
1,5000 g Na2CO3 (wasserfrei) sind 0,01415 mol, erfordern also 0,02830 mol HCl zur Neutralisation.
25,00 ml 0,1M HCl sind 0,0025 mol, somit viel zu wenig zur vollständigen Neutralisation und erst recht viel zu wenig für eine Rücktitration. Irgendwas ist faul an deinen Angaben.

Wir haben natürlich nicht die 1,5g genommen, sondern diese in ca.100ml Wasser gelöst

hier gibt es zwei Möglkichkeiten:
a) zur Lösung des Na2CO3 Indikator und dann solange HCl aus der Bürette zusetzen, bis der recht schleifende Umschlag einigermaßen da ist. Dann CO2 verkochen (wird wieder grün), auskühlen, fertigtitrieren bis zum jetzt sehr scharfen Umschlag nach violett.

b) einen genauen Überschuss an HCl zusetzen, CO2 verkochen, Indikator zusetzen und mit NaOH rücktitrieren bis zum Umschlag nach grün.

ich bevorzuge Methode a) weil sie nur 1 Maßlösung erfordert und damit weniger fehleranfällig ist als die Rücktitration.

Deine reichlich ungenaue Beschreibung deutet auf Methode b hin, was aber angesichts deiner Angaben so nicht klappen kann - 1,5g sind viel zu viel (oder 25ml zu wenig).
Ja die Methode b wie du sie beschrieben hast war bei uns vorgeschrieben. Mein Problem ist nur, dass ich nicht weiß was meine Laborpartner beim Hinzufügen der alzsäure oder dem Erhitzen falsch gemacht haben könnten, sodass die lösung nach dem Erhitzen aber vor der Rücktitration grün war.
Chemieniete27 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 21.10.2015, 16:30   #6   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.000
AW: Maßanalyse Fehlerbetrachtung

Zitat:
Zitat von Chemieniete27 Beitrag anzeigen
Ja die Methode b wie du sie beschrieben hast war bei uns vorgeschrieben. Mein Problem ist nur, dass ich nicht weiß was meine Laborpartner beim Hinzufügen der alzsäure oder dem Erhitzen falsch gemacht haben könnten, sodass die lösung nach dem Erhitzen aber vor der Rücktitration grün war.
Irgendwie hab ich auf Basis deiner Angaben so den Verdacht dass du auch nicht weisst was du gemacht hast Wenn die Lösung vor der Rücktitration grün war so ist das bei deinen Angaben kein Wunder, da frag ich mich eher wie du es geschafft hast sie violett zu bekommen. Eine Rücktitration ist so natürlich nicht möglich.
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
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