Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 22.05.2018, 15:31   #1   Druckbare Version zeigen
Kohlendioxid Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1
Kationen Analyse - Anorganik Praktikum

Moin Moin,

das Anorganik Praktikum an meiner Uni neigt sich dem Ende zu, jedoch komme ich mit meiner Kationen Analyse nicht weiter.

Mein Salz besteht aus weinen weißen Pulver möglicherweise mit weißen Kristallen, ist aber schwer zu erkennen. Zusätzlich befinden sich schwarze, kleine 'Punkte' im Salz. Es ist nicht hygroskopisch und nur zu einem Teil in Wasser löslich.

Die Flammenfärbung ist blau, weshalb ich auf Blei schließen würde.
Phosphorsalzperle war gelb, vielleicht Eisen?
Oxidationsschmelze grau, also negativ weshalb ich Chrom und Mangan eigentlich ausschließen würde. Ammonium und Magnesiumnachweise waren ebenfalls negativ.

Dann habe ich mir denn Trennungsgang vorgenommen, welcher aber irgendwie komisch ist.

Ich habe auf meine Ursubstanz 3 Teile konz. HCl und 1 Teil konz. Salpetersäure gegeben. Es fiel nichts weißes aus, aber es setzen sich kleine schwarze Punkte am Boden des Reagenzglases ab (eventuell die schwarzen Punkte aus der US).
Anschließend habe ich den Niederschlag abfiltriert und mit Wasser erhitzt. Die Lösung färbte sich trüb, aber die schwarzen Punkte blieben dennoch erhalten. Bei Zugabe von Ammoniak verschwand die Trübfärbung, und es bildete sich ein weißer Niederschlag um den schwarzen herum.

Das Filtrat habe ich dann mit Thioacetamid-Lösung versetzt. Dabei entwickelte sich ein weißes stehlendes Gas, welches drückend und stechend roch. Die Lösung färbte sich orange und am Boden bildete sich ein weißer Niederschlag.

Meine Vermutung ist, dass Blei enthalten ist, und die schwarzen Punkte ist einfach etwas anderes unlösliches.

Ich würde mich sehr über Hilfe freuen.

Viele Grüße!
Kohlendioxid ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 23.05.2018, 11:33   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.515
AW: Kationen Analyse - Anorganik Praktikum

Da antwortet wohl keiner. Das liegt evtl. daran, dass man mit der Bescheibung nicht so tolle viel anfangen kann und das, was man rausliest, eher nach Chaos klingt.

Das fängt bei den Begrifflichkeiten an. Wenn man eine Michung löst und sich nicht alles löst, spricht man von einem (in diesem ösungsmittel) unlöslichen Rückstand. Eine Fällung ist ein Niederschlag, der durch das Mischen von (flüssigen) Reagenzien entsteht.

Wenn sich nicht alles löst, dann muss man versuchen den Rest auch zu lösen (in anderen Lösungsmitteln, mit Aufschlüssen etc.) und - wenn man davon ausgehen kann, dass man eine Mischung von Substanzen vorliegen hat - mit jeder Lösung einen Trennungsgang machen. Dieser fängt an einem definierten Punkt (alles gelöst, pH m.W.n. "Salzsauer", frei von Oxidationsmitteln wie Nitrat, H2O2 etc.) an. Dann hat man immer wieder bei definiertem pH Fällungen, die auch vollständig sein müssen.

Einzelne Vorproben sind gut und schön, aber man sollte schon mehrere eindeutige Vorproben haben, um sich seiner Sache sicher zu sein. Das gilt im Endeffekt auch für die Nachweise.

Wenn Du schon relativ nah dem Ende des Praktikums bist, sollte man Dir dies alles schon vermittelt haben. Deiner Beschreibung nach, sieht mir Dein Vorgehen aber relativ planlos aus. Woher diese Planlosigkeit kommt, kann ich Dir aber nicht sagen.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Stichworte
anorg. praktikum, kationen, trennungsgang

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