Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 29.12.2016, 21:49   #1   Druckbare Version zeigen
BastiEbd Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Frage Analyse der Ammoniumsulfid- und Urotropingruppe

Hallo zusammen,
ich mache gerade das AC I-Praktikum und untersuche derzeit eine Analyse in der sich die folgenden Ionen befinden können:
Kationen: Ni; Co; Fe; Mn; Al; Cr; Zn
Anion: Cl- ; SO4 2-; NO3 2-; CO3 2-; sowohl als auch die Oxide der Kationen


Bei der Vorprobe mit der Phosphorsalzperle hat diese sich blau gefärbt. Deutet also schon mal auf Cobalt hin. (Wie sicher ist dieser Nachweis? )

Anschließend habe ich die Urotropingruppe von der Ammoniumsulfidgruppe mithilfe von Urotropin getrennt. Mit dem Feststoff habe ich gemäß dem Urotropintrennungsgang folgende Ionen nachgewiesen:

Eisen als Berliner Blau (positiv)
Aluminium als Thénards Blau (positiv)
Chrom als Bariumchromat (positiv)


Mit dem Zentrifugat der Urotropinfällung wollte ich nun gemäß dem Trennungsgang der Ammoniumsulfidgruppe weiter machen.

Also habe ich den pH-Wert eingestellt und die mit Ammoniumsulfid die Sulfide gefällt. Nun habe ich versucht den Rückstand in halb konzentrierter Salzsäure zu lösen und zentrifugiert. (Nur das Zink- und Mangansufid sollten sich darin lösen) Das Zentrifugat muss ich nun noch auf Zink und Mangan testen.

Nach dem Lösungsversuch in halb konzertierter Salzsäure bleibt ein, sich nicht lösender Rückstand zurück. (d.h., da sich ja das Nickel- und Cobaltsulfid nicht in halb konzentrierter HCl lösen müsste ich mindestens eins davon drin haben, oder? ) (mein Assistent meinte es könnte aber auch noch nicht abtrenntes Eisen sein. War aber dafür eigentlich zu viel )

Um Nickel und Cobalt nachzuweisen habe ich nun den Rückstand in einem Gemisch aus HAc und H2O2 gelöst. Folgende Nachweise wurden durchgeführt:

Nickel: Im essigsauren durch Nachweis mit Dado neben Cobalt möglich (negativ)
Cobalt: mit festem KSCN im essigsaurem. (Problem )

Nun mein Problem
Nach Zugabe eines KSCN-Kristalls müsste sich eine Blaufärbung bei anwesendem Cobalt einstellen. Bei meinem Nachweis stellte sich anfangend vom KSCN-Kristall eine Gelbfärbung einzustellen. Ich kann mir nicht erklären wieso es dazu kommt.

Durch das Vorhandensein eines, in halbkonz. HCl, nicht löslichen Niederschlages nach der Sulfidfällung müsste ja eigentlich eins der beiden drin sein . Und durch die blaue Phosphorsalzperle müsste es ja ziemlich sicher Cobalt sein, oder?

Würde mich freuen wenn mir jemand helfen könnte.

mfg Basti
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Alt 30.12.2016, 14:02   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.604
AW: Analyse der Ammoniumsulfid- und Urotropingruppe

Du darfst auf Grund der Vorprobe Co vermuten. (Vorprobe ist kein Nachweis) Du hast dann Al gefunden, aber nach dem Trennungsgang nicht das vermutete Co. Bist Du sicher, dass Du das Co ohne Aufschluss überhaupt in Lösung bekommen hast?
Versuch' Dein Glück mal nach Aufschluss der Ursubstanz.
Denk' mal nach, was Du bei Thenard's Blau produzierst.

Schönen Gruß an den Assi: FeS und FeS_x sind in Säure löslich.

Viel Erfolg
cg
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Stichworte
ammoniumsulfidgruppe, cobalt nachweis, trennungsgang, urotropingruppe

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