Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 13.07.2016, 19:57   #1   Druckbare Version zeigen
chemlab11  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Hallo erstmal,

ich mache momentan mein Praktikum in anorganischer Chemie und meine letzte qualitative Analyse besteht aus drei einheitlichen Stoffen, welche wir im Praktikum benutzt haben oder im Labor vorhanden sind.
Die erste und dritte Subsanz habe ich schon erfolgreich analysiert, bei der mittleren Probe bin ich echt ratlos.

Nun erst mal meine Nachweise
Farbe: Weiß,mit feinen Kristallen ähnlich wie NaCl aber feiner
Probe löst sich ohne Probleme in Wasser und ist basisch
Bei der Flammenfärbung kam dann das, was mir Probleme bereitet.
Die Substanz leuchtet gelborange wie Natrium, aber es sprühen helle Funken auf, wie bei einer Wunderkerze.
Dadurch, dass keine anderen Färbungen zu sehen waren, habe ich Lithium,Kalium,Magnesium,Calcium,Strontium und Barium Kationen verworfen.
Da mich aber diese Funken an Magnesium erinnert haben, habe ich mit Titangelb noch mal sicherheitshalber auf Mg getestet,war negativ.

Auf NH4+ habe ich getestet, ebenfalls negativ.

Bei ansäuern mit HN03 und versetzen mit AgNO3 entsteht eine milchige Trübung,versetze ich die Probe aber mit verdünntem Ammoniak wird die Trübung noch intensiver. Ich habe dann konz Ammoniak drauf gegeben worauf hin sich die Trübung auflöste. Dass sich die Trübung um einiges verstärkt mit verdünntem Ammoniak ist mir ein Rätsel, dabei wollte ich damit nur auf Cl-Anion testen.
Was käme da in Frage ? Mir kam ClO4-, Br- und I- in den Sinn.

Darauf kam der Nachweis auf S^(2-) mit Bleiacetat-Papier; negativ
SO4^(2-) Probe mit BaCl2 ergab eine große Menge NS, welcher sich erst unten sammelte, sich dann aber teilweise bei Zugabe von HCl auflöste.
Daher meine Vermutung, dass es auch SO3^(2-) sein könnte.
Gleichzeitig wäre da aber auch S2O8^(2-) möglich, oder nicht ?

Nachweis auf NO3- und NO2- war mit der Ringprobe negativ.

Danach habe ich auf Co,Ni,Zn,Fe,Cr und Al getestet.

Dazu habe ich Phosphorsalzperlen als Vorprobe benutzt.
Meine Probe hat sich in der oxidierenden Flamme erst hellgelb gefärbt, dann aber wieder weiss.
Die erkaltete Phosphorsalzperle hatte sich wie ein glatter Mantel um das Magnesiastäbchen gelegt, vergleichbar wie diese glatten Schichten die um die Kaugummis aus den alten Kaugummiautomaten sind ( sorry, mir fällt einfach kein Wort dafür ein )

Mein Assistent gab mir als Tipp mal Silane mir anzusehen, was aber nicht mit der Flammenfärbung zusammen passt.

Durch die Phosphorsalzperle habe ich Co,Cr und Mn ausgeschlossen.
Zn habe ich als Rinmanns Grün getestet.
Dazu die Probe auf eine gegühlte Magnesiarinne gegeben und Co(NO3)2 drauf gegeben. Dabei zischte meine Probe und wurde zu einem grau-braunen klumpigen Stoff.Also negativ.

Nickel wollte ich mit als Ni(d.a.d.) nachweisen, auch negativ.
Aluminium habe ich mit Morin getestet, auch negativ.

So, Eisen blieb übrig.
Den habe ich erst mit K3(Fe(CN)6) als Berliner Blau getestet, ebenfalls negativ.
Dann mit SCN-, was aber einen gaaanz leicht roten Schimmer ergab, für mich noch kein positiver Nachweis.

Das war nun alles, und ich bin mit meinem Latein am Ende.
Fällt jemandem hierzu etwas ein ?
chemlab11 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.07.2016, 11:35   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.274
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Das Vorgehen erscheint etwas ungeordnet,viele Nachweise waren mMn überflüssig aufgrund der Farbe des Salzes.Dadurch wären schon eine Reihe an ÜM-Kationen auszuschließen.
Du hast ein weißes Salz,des Lösung basisch reagiert,hinzu kommt das Verhalten beim Erhitzen.Hier könnte man prüfen,ob ein sauerstoffhaltiges Anion einer schwachen Säure vorliegt,welches jedoch als Oxidationsmittels dienen kann.
Hier wäre ein Test auf oxidierende Ionen angeraten(z.B. mit KI/Stärke-Lösung ).
Bei "Funken" auf der Magnesiarinne wäre nur metallisches Mg relevant,Mg in Verbindung nicht.
Natrium bei der Flammenfärbung sollte ausreichend lang färben,Blindprobe wichtig.
Falls ein Anion einer Halogensauerstoffsäure vorliegt,dieses reduzieren und dann entsprechende Halogenidnachweise machen,um genau zu identifizieren(AgX Fällung,dann Lösungsversuche).
Die Trübung mit Ammoniak muß nicht unbedingt etwas heißen,könnte aber auf ein Kation schließen lassen,welches amphotere Hydroxide bildet.
Hier nochmal auf Zink testen,wobei dann Natrium wohl rausfliegt.
Zink bildet zumindest ebenfalls oft weiße,gut wasserlösliche Salze.
Von daher teste noch mal den pH-Wert(wirklich basisch),teste auf oxidierende Anionen(falls positiv auf Halogene) und mal schauen,ob mit Sulfid/ Schwefelwasserstoff eine Fällung auftritt.

Fulvenus!
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Alt 14.07.2016, 14:35   #3   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.241
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Die Funkten würed ich ebenfalls als Hinweis auf einen elementaren Stoff sehen. Wenn der Assi den Tip bezüglich der Funken gegeben hat, würe ich mal einen Magnesiumsilicidnachweis fahren.

Mit Flammenfärbung kriegst Du - außer bei Reinststoffen - nur die Information, ob Na enthalten ist (sehr lange Färbung) oder nicht (lange Färbung).

Dein Funkensprühzeug löst sich wohl im Basischen. Siehst Du dabei eine Gasentwicklung?

Außerdem wäre für die Auswahl die Frage interessant, was denn überhaupt in der Analyse drin sein kann.

Bei Rinmanns Grün und Thenards Blau wird die Cobaltnitratlösung meist zu konzentriert (1 Tropfen ausstehender Lösung ist meist zu viel) eingesetzt. Daraus resultiert eien Schwarzfärbung.

Wenn Du Mn und Cr nachweisen willst, machst Du die Oxschmelze. Da kann man sehr schön auch beides nebeneinader sehen. Ich glabe aber nicht, dass Du das drin hast.
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Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 14.07.2016, 15:49   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.274
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Zitat:
Zitat von Cyrion Beitrag anzeigen
Die Funken würed ich ebenfalls als Hinweis auf einen elementaren Stoff sehen. Wenn der Assi den Tip bezüglich der Funken gegeben hat, würe ich mal einen Magnesiumsilicidnachweis fahren.
Das widerspricht sich jetzt(Element vs. Verbindung).
Magnesiumsilicid ist auch kein weißes Pulver,sondern grau-blau.

Fulvenus!
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Alt 14.07.2016, 16:21   #5   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.241
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Der Magnesiumsilicid-Nachweis ist ein Nachweis für Si: US mit Magnesium mörsern und im kleinen RG durchglühen. RG zerschlagen, das Innere des Kuchens entnehmen und in ein Uhrgals mit verd. HCl geben. Das ergbit Silan, das dann bei Luftkontakt sichtbar verbrennt.

Magnesiumsilicid sollte man wohl besser nicht als Analyse austeilen.
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Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 14.07.2016, 18:21   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.274
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Weder Silicium,noch eine Silciumverbindung läßt sich mMn mit sämtlichen oben genannten Eigenschaften(weißes,feines Pulver,löst sich gut in Wasser,Lösung reagiert basisch,Substanz "spürht Funken" beim Erhitzen) in Einklang bringen.

Fulvenus!
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Alt 14.07.2016, 19:41   #7   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.462
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

@chemlab11 Willkommen hier!
Zitat:
Probe löst sich ohne Probleme in Wasser und ist basisch
Zitat:
Weißes, feines Pulver
Damit scheidet ein größerer Teil des Periodensystems aus.

Das Funkensprühen kann darauf hindeuten, dass die Probe verbrennt, oder dass sie Gase abgibt.

Was passiert, wenn Du einen Tropfen konz. Schwefelsäure auf Salz gibst?

Gruß,
Franz
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Alt 15.07.2016, 09:56   #8   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.241
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Weder Silicium,noch eine Silciumverbindung läßt sich mMn mit sämtlichen oben genannten Eigenschaften(weißes,feines Pulver,löst sich gut in Wasser,Lösung reagiert basisch,Substanz "spürht Funken" beim Erhitzen) in Einklang bringen.

Fulvenus!
Es ist ein Dreistoffgemisch und die Lösung ist basisch. Wenn da NaOH mit drin ist...
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Alt 15.07.2016, 12:19   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.274
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Zitat:
Zitat von Cyrion Beitrag anzeigen
Es ist ein Dreistoffgemisch und die Lösung ist basisch. Wenn da NaOH mit drin ist...
Aus dem Eingangsthread lese ich,daß hier drei einzelne Analysenproben vorliegen,
davon wurden zwei anscheinend zutreffend analysiert.
Ein "Dreistoffgemisch" als Mischanalyse gibt so eigentlich nur in der OC-Analyse,
wo erst getrennt,dann bestimmt wird.
Bei einem AC-Gemisch dreier Substanzen kann man nicht aus den gefundenen Ionen auf drei bestimmte Verbindungen schließen.
Von daher bleiben die vom TES gemachten Befunde teils unstimmig,wobei offen ist,ob dort nicht vielleicht falsch beobachtet/vorgegangen wurde.
Ich würde hier auf z.B. Natriumchlorit testen,auf jeden Fall die oben genannten Vorproben/Nachweise.

Fulvenus!
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Alt 15.07.2016, 12:24   #10   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.241
AW: Qualitative Analyse ergibt Funken in Flamme

Dann warten wir mal auf eine Antwort.
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