Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 14.11.2015, 10:33   #1   Druckbare Version zeigen
maybeanudel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
2-Stoff-Gemisch analysieren

Hallo

an der Uni sind wir gerade dabei ein 2-Stoff-Gemisch durchzuführen
d.h.: max. 2 Anionen und max. 2 Kationen

als Anionen können vorliegen: Cl-, Br-; I-, Carbonat, Sulfat, Nitrat

Nach dem Sodaauszug habe ich den pH mit Salpetersäure auf pH 6 eingestellt, Silbernitrat dazugegeben und kurz aufgekocht.
Beim Zutröpfel der Silbernitrat-Lösung fiel ein weißer Niederschlag aus --> Chlorid
Nitrat ist auch drin, die Ringprobe hat super funktioniert.

als Kationen können vorliegen:
Kationen 3) Arsen, Kupfer, Blei, Bismut, Cadmium, Antimon und Zinn
Kationen 2) Nickel, Cobalt, Eisen, Chrom, Mangan, Aluminium, Zink
Kationen 1) Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Natrium, Kalium, Ammonium

Meine Ursubstanz lies sich gut in Wasser lösen. Habe dann Schwefelwasserstoff eingeleitet und es viel gelb aus.
Die Mar´sche Probe sowie die Leuchtprobe waren negativ (1x positiv 9x negativ vielleicht durch Verunreinigungen)--> kein Arsen/Antimon/Zinn
Bismut, Kupfer und Blei fallen aufgrund ihrer schwarzen Farbe als Sulfid raus.
Bleibt also nur noch das Cadmium.
Dieses wurde aufgelöst (mit Salpetersäure und Schwefelsäure), der pH auf 10 eingestellt und mit Schwefelwasserstoff erneut gefällt.
Es viel aber grünlich statt gelblich aus.
Ein Kation 3) muss aber drin sein.
Was könnte diese grüne Verfärbung hervorrufen?


Das Filtrat nach der Schwefelwasserstoff-Fällung wurde dann mit Ammoniak auf ph=9 eingestellt und es viel ein weißer Niederschlag aus, der sich nicht in Ammoniak (konz.) aufgelöst hat
--> d.h. alle amphoteren Hydroxide fallen raus (auch eisen- und Manganhydroxid da braun)

Dieser Niederschlag war richtig schleimig und geleeartig weiß.
Dieser wurde in halbkonzentrierter HCl gelöst (weiße Trübung, aber hat sich relativ gut gelöst), mit NaOAc abgepuffert und Amoniumoxalat und Chromat dazugegeben --> kein gelber bzw weißer Niederschlag
--> kein Calcium, Barium, Strontium
Flammenfärbung aus der Ursubstanz war violett (Kalium ist aber als Hydroxid löslich)


Meine Frage ist(ich bitte um Entschuldigung für das lange Intro):
1) Was könnte dieser grün/graue Niederschlag bei Kationen 3) sein
2) wäre Magnesium-hydroxid (da u.a. nicht amphoter) geleeartig?
3) Gibt es einen guten Nachweis neben Chinalizarin S und Magneson um Magnesium nachzuweisen und kann man diese Nachweise aus der Ursubtanz machen?
4) Die Kationen-Anionen Kombinationen (z.B.: Cadmiumchlorid) wären hygroskopisch. Jedoch ist mein Pulver nach 2 Tagen immer noch trocken

Hatte leider keine Zeit mehr abzugeben
Würde aber folgendes abgeben:
1) Chlorid und Nitrat
2) Magnesium (nach Ausschlussverfahren) und Cadmium

Mit freundlichen Grüßen und mit der Hoffnung dass sich jemand das ganze hier durchliest ,

maybeanudel

Geändert von maybeanudel (14.11.2015 um 10:43 Uhr)
maybeanudel ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.11.2015, 13:50   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.088
AW: 2-Stoff-Gemisch analysieren

Zitat:
Zitat von maybeanudel Beitrag anzeigen
Hallo

an der Uni sind wir gerade dabei ein 2-Stoff-Gemisch durchzuführen
d.h.: max. 2 Anionen und max. 2 Kationen

als Anionen können vorliegen: Cl-, Br-; I-, Carbonat, Sulfat, Nitrat

Nach dem Sodaauszug habe ich den pH mit Salpetersäure auf pH 6 eingestellt, Silbernitrat dazugegeben und kurz aufgekocht.
Beim Zutröpfel der Silbernitrat-Lösung fiel ein weißer Niederschlag aus --> Chlorid
Nitrat ist auch drin, die Ringprobe hat super funktioniert.

als Kationen können vorliegen:
Kationen 3) Arsen, Kupfer, Blei, Bismut, Cadmium, Antimon und Zinn
Kationen 2) Nickel, Cobalt, Eisen, Chrom, Mangan, Aluminium, Zink
Kationen 1) Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Natrium, Kalium, Ammonium

Meine Ursubstanz lies sich gut in Wasser lösen. Habe dann Schwefelwasserstoff eingeleitet und es viel gelb aus.
Die Mar´sche Probe sowie die Leuchtprobe waren negativ (1x positiv 9x negativ vielleicht durch Verunreinigungen)--> kein Arsen/Antimon/Zinn
Bismut, Kupfer und Blei fallen aufgrund ihrer schwarzen Farbe als Sulfid raus.
Bleibt also nur noch das Cadmium.
Dieses wurde aufgelöst (mit Salpetersäure und Schwefelsäure), der pH auf 10 eingestellt und mit Schwefelwasserstoff erneut gefällt.
Es viel aber grünlich statt gelblich aus.
Ein Kation 3) muss aber drin sein.
Was könnte diese grüne Verfärbung hervorrufen?


Das Filtrat nach der Schwefelwasserstoff-Fällung wurde dann mit Ammoniak auf ph=9 eingestellt und es viel ein weißer Niederschlag aus, der sich nicht in Ammoniak (konz.) aufgelöst hat
--> d.h. alle amphoteren Hydroxide fallen raus (auch eisen- und Manganhydroxid da braun)

Dieser Niederschlag war richtig schleimig und geleeartig weiß.
Dieser wurde in halbkonzentrierter HCl gelöst (weiße Trübung, aber hat sich relativ gut gelöst), mit NaOAc abgepuffert und Amoniumoxalat und Chromat dazugegeben --> kein gelber bzw weißer Niederschlag
--> kein Calcium, Barium, Strontium
Flammenfärbung aus der Ursubstanz war violett (Kalium ist aber als Hydroxid löslich)


Meine Frage ist(ich bitte um Entschuldigung für das lange Intro):
1) Was könnte dieser grün/graue Niederschlag bei Kationen 3) sein
2) wäre Magnesium-hydroxid (da u.a. nicht amphoter) geleeartig?
3) Gibt es einen guten Nachweis neben Chinalizarin S und Magneson um Magnesium nachzuweisen und kann man diese Nachweise aus der Ursubtanz machen?
4) Die Kationen-Anionen Kombinationen (z.B.: Cadmiumchlorid) wären hygroskopisch. Jedoch ist mein Pulver nach 2 Tagen immer noch trocken

Hatte leider keine Zeit mehr abzugeben
Würde aber folgendes abgeben:
1) Chlorid und Nitrat
2) Magnesium (nach Ausschlussverfahren) und Cadmium

Mit freundlichen Grüßen und mit der Hoffnung dass sich jemand das ganze hier durchliest ,

maybeanudel
Die 1. Frage, die sich stellt. Löste sich die Probe in Wasser und wenn ja, gab es eine Verfärbung. Bei Chlorid und Nitrat lassen sich dann schon viele Ionen eliminieren, wenn die Lösung farblos war und nichts ausgefallen war.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.11.2015, 09:03   #3   Druckbare Version zeigen
maybeanudel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: 2-Stoff-Gemisch analysieren

Die Ursubstanz löste sich sehr leicht in Wasser und zeigte keine Farbe

der pH-Wert lag bei 4-5

Geändert von maybeanudel (15.11.2015 um 09:30 Uhr)
maybeanudel ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.11.2015, 13:37   #4   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.088
AW: 2-Stoff-Gemisch analysieren

Dann lassen sich alle gefärbten Ionen schon mal streichen. Danach scgwerloesliche Chloride oder die die in Wasser hydrolysieren.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.11.2015, 13:58   #5   Druckbare Version zeigen
zarathustra  
Moderator
Beiträge: 11.674
AW: 2-Stoff-Gemisch analysieren

Zitat:
Zitat von maybeanudel Beitrag anzeigen
an der Uni sind wir gerade dabei ein 2-Stoff-Gemisch durchzuführen
d.h.: max. 2 Anionen und max. 2 Kationen
Das passt bei Dir zwar mit den Anionen nicht, aber ich wollte dennoch die Frage stellen, ob das mit den zwei Anionen und zwei Kationen wirklich vorgegeben ist?
Denn bei uns wurden gerne auch Doppelsalze rausgegeben. Da hatte man sich gefreut, dass man seine Ionen hatte und dann fehlte doch was.
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.11.2015, 14:02   #6   Druckbare Version zeigen
maybeanudel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: 2-Stoff-Gemisch analysieren

Doppelsalze wären fies,
Aber letztes semster hatte niemand ein Doppel Salz sein
maybeanudel ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.11.2015, 12:33   #7   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.667
AW: 2-Stoff-Gemisch analysieren

Der gelee-artige Niederschlag deutet für mich auf Aluminium hin. Überprüfe diesen Niederschlag mal auf Aluminium. Nachweis mit Alizarin S funktioniert hierbei ganz gut. Falls du den Nachweis mit Morin machen möchtest, vergiss die Blind- und Vergleichsprobe nicht.

Noch ein Tipp: Die Glühröhrchenprobe ist eine sehr gute Vorprobe für Cd, die auch sehr sichere Ergebnisse liefert.

Gruß Bergler
__________________
Γνῶθι σεαυτόν - Erkenne dich selbst

Carpe diem! Fasse dich kurz!
Bergler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.11.2015, 20:33   #8   Druckbare Version zeigen
maybeanudel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: 2-Stoff-Gemisch analysieren

Vielen Dank für die Antworten

Aluminium Cadmium Chlorid und Nitrat waren drin

maybeanudel ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
analyse, stoffgemisch, trennungsgang

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