Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 06.06.2015, 18:22   #1   Druckbare Version zeigen
Lwantoch Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Hi,
Ich bin gerade im trennungsgang und hab ein paar fragen zu euch vllt kann jemand helfen

Vor dem Fallung des H2S Gruppe oxidiere ich sämtliche elemente mit H2O2 danach enge ich ein und reduziere mit HI, bis kein I2 mehr entsteht. Hier kommt Frage 1: wie merke ich dass ich damit fertig bin. Meine Assistenten sagen ich werde es merken weil I2 sind lila Dämpfe, aber bei mir entstehen keine Dämpfe. Vllt soll ich es nicht verkochen vor Zugabe HI??

Danach Fälle ich mit H2S aus. Ich vorbereite mir es aus Na2S mit Puffer HCl/NH4Cl. Hab auf wikipedia.de gelesen dass die vorbereitene Hydrogensulfid Lösung sollte pH unter 5 haben, ist es korrekt, oder soll ich mit mehr ammoniakalischen machen?

Dann noch eine Frage uber diese Gruppe, ich trenne Arsen und Kupfer gruppen durch Digerieren mit Ammoniumpolysulfid (unter umruhren, beim 60 grad C, mindestens 5 minuten). Kann ich es in einem wasserbad durchfuhren und als Ruhren im reagenzglas mit einem Glastab mischen??

So es ware fur Anfang, aber es werden noch mehrere Fragen kommen. Danke fur Hilfe
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Alt 07.06.2015, 22:23   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
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Beiträge: 6.229
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Im halb besoffenen Kopp nur zwei Sachen:

Wenn Du das Peroxid verkochst, dann sollte wohl kein Iod mehr abdampfen. Ein schöner Nachweis, dass das Peroxid wech is.

Wenn der pH des Reagenz zur Sulfidfällung zu hoch ist, dann machst Du die Sulfidfällung evtl bei zu hohem pH. Das ist fatal. Mit Puffer ist die Gefahr natürlich noch größern.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 08.06.2015, 06:35   #3   Druckbare Version zeigen
Lwantoch Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Nein die Analysenlösung ist auf pH 1, die Na2S Lösung ist gepuffert. Denke man macht mes um genau über die pH 5 beim Fällung nicht so schwer drüber zu kommen

Danke für den Wasserstoffperoxid, da lagte ich doch richtig
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Alt 08.06.2015, 09:09   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.229
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Wir haben früher mit dem Acetatpuffer gearbeitet. Der puffert im Bereich von ca. pH 4. Das gilt für die saure H2S-Fällung. Ammoniumsulfid (bzw. Sulfide im Ammoniumpuffer) gibt eine Fällung bei ca. pH 9, und damit fällt Dir gleichzeitig die H2S-Gruppe, die Ammoniak-Gruppe und die Ammoniumsulfidgruppe.

Den von Dir beschriebenen Puffer kannst Du für die Ammonousulfidgruppe verwenden. Wenn Du ihn schon bei der H2S-Gruppe verwendest, dann hast Du im schlimmsten Fall eine unvollständige Fällung aller drei Gruppen. Da fängst Du am besten einfach noch mal von vorne an.

Ich fand dieses bedingungslose Verwenden von Na2S in Köln nie so den Renner. da bin ich relativ bad dazu übergegenagen das H2S selbst herzustellen (FeS + HCl mit Gasüberleitung. Auf geringe Blasenbildung achten und davon ausgehen, dass Eisen in die Analyse eingetragen werden könnte. Wenn Na sicher bestimmt oder ausgeschlossen ist, kannst Du natürlich auch Na2S nehmen.)

Das Digerieren kannst Du machen, wie Du willst, hauptsache Du behandelst die Probe physikalisch und chemisch so, wie es vorgesehen ist. (Also auf Niederschlag rumpatschen und die richtigen Chemikalien verwenden.)
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Alt 08.06.2015, 12:32   #5   Druckbare Version zeigen
Lwantoch Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Ich hab auch überlegt ob ich es nicht mit gasformigen H2S mache leider über Trennungsgang kann man selten mit jemandem sprechen, alle kennen das nur als Theorie und ich hab mich vorgenommen es zu schaffen statt nur mit Vorproben machen. Falls ich irgendwann mit meinem Studium fertig werde und kann mich Chemiker nennen, wäre es für mich beschämt so was nie gemacht zu haben
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Alt 08.06.2015, 14:20   #6   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.229
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Also: Die Assis Deiner Assis habe ich angehalten, den Trennungsgang zu kochen. So wie die Analysen waren (ich weiß nicht, wie viel sich da geändert hat), war man ohne Trennungsgang aufgeschmissen. Am Anfang nicht, aber bei den späteren mit Sicherheit. Es sollte also der eine oder andere rumhüpfen, der zumoindest rundimentär Ahnung haben sollte.

Evtl. findet sich beim "Altpapier" in der Fachschaft noch ein alter Trennungsgang. Vor 20 Jahren hat ihn mindestens die Hälfte im Semester benutzt. Und die Chemie hat sich seit dem nicht geändert.

Das Tutorium hat ihn übrigens um die Jahre 1996-1999 mal überarbeitet. Ich weiß aber nicht, wie weit das Projekt finalisiert wurde. Ich nehme mal zwar an, dass der Trennungsgang auch an die Studies ausgegeben wurde, aber meine Erinnerung ist da etwas schwach.

Also, einfach mal in der Fachschaft nachfragen. Ich weiß aber nicht, wie gut sie in den letzten Jahren besetzt ist.
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Alt 08.06.2015, 15:08   #7   Druckbare Version zeigen
Lwantoch Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Also ich hab oft genug satz gehört "Trennungsgang funktioniert eh nicht, macht so viele Vorproben wie moglich"
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Alt 08.06.2015, 15:23   #8   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.229
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Beim Trennungsgang gibt es massig Fehlerquellen, die man alle umschiffen muss. Dazu gehört u.a., dass man eben nicht die saure H2S-Fällung mit Na2S macht. Je nachdem, wo man die Fehelr macht, hat man sich mit einem experimentellen Fehler locker 4-6 Ansagefehler eingefangen.

Deswegen sollte man beim Trennungsgang jeden Schritt verstehen und auch so stumpfsinnige Bemmerkungen wie "pH kontrollieren" bei einer Fällung extrem ernst nehmen.

Der Sinn des Trennungsganges ist, dass man die Einzelnachweise mit nur einer geringen Anzahl von Störungen durchführen kann. Wenn man nur Vorproben durchführt, stochert man irgendwann einfach nur noch im Trüben. So wie es Dir gerade passiert.
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Alt 08.06.2015, 16:01   #9   Druckbare Version zeigen
Lwantoch Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Ich mache keine vorproben, ich versuche der Trennungsgang wirklich verstehen
Das einzigste was ich gemacht habe war mahsche probe und leuchtprobe, weil ich in der arsen gruppe kein Niederschlag hatte. Beide waren aber negativ
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Alt 08.06.2015, 16:30   #10   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.229
AW: Trennungsgang Kationen - ein paar fragen

Vorproben sind extrem wichtig und hilfreich. Die sollten AUCH gemacht werden. Es gibt Elemente, die kann man alleide durch Vorproben sehr sicher nachweisen:

Mn (Oxschmelze)
Cr (Oxschmelze, die gelbe Farbe zieht ein Stück die Magnesiarinne hoch!)
Co (Phosphorsalzpele)
I (Abdampfen bei starkem Oxidationsmitel in der Hitze, Vorsichtig durchführen!)
Br/Nitrat (entsprechend mit braunen Dämpfen
Ammonium (feste US mit NaOH(s) mörsern und einen tropfen Wasser zugeben: riecht nach Ammoniak)
Nitrat (Wenn Ammonium nicht drin ist: wie Ammonium und zusätzlich mit Mg-Spänen mörsern)
Acetat (US mit KHSO4 verreiben und einen tropfen Wasser zugeben. Nicht machen, wenn Fluoride anwesend sind!)
Magnesiumsilicid
Kriechprobe
Borsäuremethylester (Fluoride verhinder die Farbe)
Marschsche Probe (As/Sb)


Und das sind jetzt nur die Sachen, die ich nach 25 Jahren noch in der Birne habe.

Jeps, die halbe Analyse lässt sich gut mit Vorproben machen. Aber entweder sind die Analysen stark vereinfacht worden oder ein gutet Teil bei Euch wird verk... äh... scheitern.
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digerieren, kationnen, reduzieren, trennungsgang

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