Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 12.05.2013, 18:23   #1   Druckbare Version zeigen
Bex weiblich 
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Themenerstellerin
Beiträge: 113
Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Guten Tag ich habe folgende Frage:
Arsenit wird mit einer Iodmaßlösung umgesetzt, die vorher gegen Thiosulfat eingestellt
wurde.
Warum wird Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert ?


Ich bedanke mich schon vorher für eure Mühe.
Bex ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2013, 08:57   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.420
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Zitat:
Zitat von Bex Beitrag anzeigen
Guten Tag ich habe folgende Frage:
Arsenit wird mit einer Iodmaßlösung umgesetzt, die vorher gegen Thiosulfat eingestellt
wurde.
Warum wird Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert ?


Ich bedanke mich schon vorher für eure Mühe.
Wie soll denn die Reaktion Deiner Meinung nach ablaufen. Wie wird der Endpunkt detektiert.

Thiosulfat ist das klassische Mittel für die Iodometrie!
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 13.05.2013, 13:35   #3   Druckbare Version zeigen
Bex weiblich 
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Themenerstellerin
Beiträge: 113
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Es handelt sich um eine quantitative Bestimmung des Arsengehalts im Analyt.
Zunächst wird Iod mit Thiosulfat in einer Redoxtitartion titriert, da von Thiosulfat der Faktor (Titer) bekannt ist.
So wird der Faktor des Iods bestimmt und in der Hauptreaktion mit Arsenit titriert.
Der Equivalenzpunkt wird durch einen blauen Iod-Stärke Komplex angezeigt.

Die Frage ist nun wieso kann ich Arsenit nicht direkt mit Thiosulfat titrieren, dann könnte ich mir die Faktorbestimmung des Iods sparen?
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Alt 13.05.2013, 13:39   #4   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.420
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Zitat:
Zitat von Bex Beitrag anzeigen
Es handelt sich um eine quantitative Bestimmung des Arsengehalts im Analyt.
Zunächst wird Iod mit Thiosulfat in einer Redoxtitartion titriert, da von Thiosulfat der Faktor (Titer) bekannt ist.
So wird der Faktor des Iods bestimmt und in der Hauptreaktion mit Arsenit titriert.
Der Equivalenzpunkt wird durch einen blauen Iod-Stärke Komplex angezeigt.

Die Frage ist nun wieso kann ich Arsenit nicht direkt mit Thiosulfat titrieren, dann könnte ich mir die Faktorbestimmung des Iods sparen?
Das habe ich alles vorausgesetzt. Was soll mit Thiosulfat und Arsenit alleine passieren? Wie willst Du den Endpunkt bestimmen.

Du brauchst das Iod.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 13.05.2013, 13:47   #5   Druckbare Version zeigen
Bex weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 113
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Ich hätte an eine Reduktion des Thiosulfats zu z.B. Schwefel gedacht oder liegen die Redoxpotentiale von Arsenit und Thiosulfat zu nahe beieinander?

Vielen Dank schonmal für deine Antwort.
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Alt 13.05.2013, 13:50   #6   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.420
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Zitat:
Zitat von Bex Beitrag anzeigen
Ich hätte an eine Reduktion des Thiosulfats zu z.B. Schwefel gedacht oder liegen die Redoxpotentiale von Arsenit und Thiosulfat zu nahe beieinander?

Vielen Dank schonmal für deine Antwort.
Das mag ja gehen, aber wie detektierst Du das, außer mittles Redoxelektrode. Auch reagiert Thiosulfat, je nach pH-Wert zu den unmöglichsten Produkten. Schwefel fällt aus, kann aber auch bis zum Sulfat oxidieren.

Also Iod ist ein Standard Titriermittel. Den Faktor muß man bei allen Titriermitteln bestimmen auch beim Thiosulfat.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 13.05.2013, 13:53   #7   Druckbare Version zeigen
Bex weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 113
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Da habe ich mir jetzt ehrlich gesagt noch keine großen Gedanken gemacht.
Ich muss diese Frage für ein Langprotokoll beantworten und mir fällt kein guter Grund ein warum das nicht auch mit Arsenit und Thiosulfat gehen sollte.
Die Schwierigkeit den EP zu bestimmen ist eine gute Idee, aber ich vermute, dass es einen bestimmten Grund gibt warum es nicht funktionieren würde.
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Alt 13.05.2013, 15:58   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.676
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Fehlende Möglichkeit zur genauen Bestimmung des EP ist schon ein hinreichender Grund.Aus den Beiträgen ist leider nicht klar geworden,was du jetzt genau mit Thiosulfat umsetzen willst(Arsenit,Arsenat?),bzw. ob dir klar ist,welche Reaktionen bei der iodometrischen Bestimmung von Arsenit,ASO33-,ablaufen.

Fulvenus!
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Alt 13.05.2013, 16:03   #9   Druckbare Version zeigen
Bex weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 113
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Ich will Arsenit mit Thiosulfat zu Arsenat umsetzen.
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Alt 13.05.2013, 16:28   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.676
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Arsenit und Thiosulfat reagieren nicht miteinander.Bei der iodometrischen Bestimmung erfolgt die Oxidation des Arsenit durch das gute Oxidationsmittel Iod.
Der Überschuß Iod kann nun das Thiosulfat,mit dem der verbleibende Überschuß titriert wird,oxidieren,wird dabei selbst reduziert.Dies gilt für den basischen Bereich.Bei zu niedrigem pH-Wert würde das Redoxpotential des gebildeten Arsenats/Arsensäure ausreichen,Iodid zu Iod zu oxidieren,somit auch Thiosulfat.
Direkte Titration von Arsenit ist cerimetrisch möglich(dort mit Redoxindikator wie Ferroin).

Fulvenus!
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Alt 13.05.2013, 17:31   #11   Druckbare Version zeigen
Bex weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 113
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Vielen Dank schonmal für die Antworten.

In saurer Lösung liegen die Redoxpotentiale und auch Elektrodenpotentiale von Arsenit und Iod ja zu nahe beeinander was eine gute Umsetzung verhindert.
Dies korregieren wir ja durch das Anheben des pHs mittels HCO3- Puffer. Somit wird sowohl das Elektrodenpotential als auch durch das MWG die Produktbildung erhöt.
Jetzt meine Frage: Wieso kann ich das gleiche nicht mit Thiosulfat machen dann müsste es sich doch auch gut umsetzen lassen, wenn man die richtigen Bedingungen einstellt.
Bex ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2013, 20:13   #12   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.676
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Zu was soll Thiosulfat mit Arsenit reagieren(siehe auch oben Nobby)?

Fulvenus!
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Alt 14.05.2013, 09:03   #13   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.539
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Es sieht so aus, als wäre Dir der logische Ablauf der Reaktionen nicht bewusst. Am besten stellst Du mal die Reaktionsgleichungen für alle diskutierten Reaktionen auf und bringst sie in einen logischen Zusammenhang. Dann wird Dir auch klar, was die Fragestellung erreichen will.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.05.2013, 09:51   #14   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.976
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Es gibt einige notwendige Bedingungen, um eine bestimmte Reaktion in der Titration verwenden zu können.

1. vollständiger Umsatz binnen Sekunden
2. genau definierter und bekannter Reaktionsablauf
3. erkennbarer Äquivalenzpunkt

Wird nur eine Bedingung nicht erfüllt, ist ein System nicht für die direkte Titration nicht geeignet. Das tritt schnell mal ein, und zur Not kann eine indirekte Titration aushelfen - so wie auch hier. Andere Beispiele für indirekte Titrationen sind übliche Bestimmungen wie CSB (Rücktitration) und TOC (vorangehender äquivalenter Austausch des primären TOCs durch Oxalat).

lg,
Muzmuz
Muzmuz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.05.2013, 16:39   #15   Druckbare Version zeigen
Bex weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 113
AW: Wieso kann Arsenat nicht direkt mit Thiosulfat titriert werden?

Nochmal vielen Dank für eure Antworten.
Also wenn man von dieser Formel ausgehen würde:

{2 AsO_3^{3-} + S_2O_3^{2-}+2H^+\rightarrow 2 AsO_4^{3-} +2 S +H_2O}

Was genau ist mein Fehler?
Bex ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
arsenat, iodometrie, thiosulfat

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